Способ алкилирования алифатических диаминов

Авторы патента:

C07C211/01 - аминогруппы, связанные с ациклическими атомами углерода

C07C209/16 - с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

Класс. 12q, 5 № 109S76

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

A. С. Шпитальный, И. В. Кузнецова и И. И. Волкова

СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИАМИИОВ

Заявлено 9 ноября 1956 г. за . в 572794 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Среди ряда известных методов алкилирования аминов жирного ряда имеется метод каталитического алкилирования аминов цикланон спиртами в присутствии никеля.

Предлагается проводить алкилировапие алифатических диаминов способом каталитической дегидратации смеси диаминов и соответствующего спирта над активированной окисью алюминия при 300вЂ”

400О

По предлагаемому способу смесь этилендиамина или гексаметилендиамина с метиловым спиртом в молярном соотношении 1:2 или 1:4 поступает в обычного типа аппарат для каталитической дегидратации.

В испарителе поддерживается температура 110 вЂ” 130, в реакторе

300 вЂ” 400 . Скорость подачи смеси в реактор 0,2 л/час на 1 кг катализатора. От полученного дистиллята отгоняют избыток спирта, затем под вакуумом отгоняют алкилированный продукт.

Предлагаемый способ получения аминов жирного ряда позволяет расширить сырьевую базу для производства синтетического волокна и пластмасс.

П р и м с р 1. Через реактор при

350 пропускают 136 г смеси, состоящей из 65,7 г этилендиамина и

70,3 г метилового спирта со скоростью 30 лл «ac. В реакторе находится 150 г катализатора. Получают 121 г дистиллята, из которого отгоняют метилированный продук" в ко,. ичсстве 54,2 г.

Выход готового продукта, считая на взятое количество этилендиампна, составляет 56%.

Пример 2. Через реактор при

350 пропускают 84 г смеси, состоящей пз 40 г гексаметилендиамина и

44 г метилового спирта, со скоростью 30 л.л/час. В реакторе находится 150 г катализатора. Получают 82 г дистиллята, из которого отгоняют метилирован ый продукт в количестве 30 г.

Выход готового продукта, считая на взятое ко,чичество гексаметилендиамина, составляет 60 ф.

¹ 109876

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров

Стандартгиз. Подп. к печ, 24/IV 1958 г.

Объем 0,125 п. л. Тираж 380. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д. 23. Зак, 2069

Замена метилового спирта этиловым сказывается незначительно на выходе аклилированных продук;св

Лнализ алкилированных продуктов показал, что в обоих случаях они состоят из NN =äèçàìåùåííûx алкильн61х производных, Применение способа каталитической дегидратации аминов в присутствии спиртов для алкилирования в присутствии окиси алюминия аминов хкирного ряда.

Способ алкилирования алифатических диаминов

Способ получения первичных п-алкил-диалкиламиноалкиламинов // 50851

Способ выделения 1-диэтиламино-4-амино-пентана // 48203

Способ получения 1-диэтиламино-4-амино-пентана // 42078

Способ очистки диэтиламиноалкиламинов // 40983

Способ получения п,п'-диалкилдиаминов жирного ряда // 109716

Способ каталитического алкилирования аммиака низшими олеинами // 91303

Способ синтеза бутиламинов // 85043

Способ получения этиламинов // 59037

Способ получения аминосодержащего ингибитора кислотной коррозии // 2111955

Изобретение относится к способу получения ингибитора коррозии аминного типа

Совместное получение анилина и n-метиланилина // 2135460

Способ получения n-алкил-n'-фенил- или n,n'-диалкил-п- фенилендиаминов // 2169137

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил- или N, N'-диaлкил-п-фeнилeндиaминoв, кoтopыe могут быть использованы в качестве стабилизаторов

Способ получения 1,4-бис-(аминометил)циклогексана // 2197473

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,4-бис-(аминометил)циклогексана

Способ аминирования // 2215734

Изобретение относится к способу аминирования для производства полиаминов, например аминирования спиртов, фенолов, диолов, алканоламинов и алкиленоксидов аммиаком, или первичными, или вторичными аминами, предпочтительно аминирования бифункциональных соединений, например моноэтаноламина, аммиаком в присутствии каталитически эффективного количества катализатора дегидрирования/гидрирования

Способ получения гидрохлорида 1-амино-3,5-диметиладамантана // 2246482

Изобретение относится к способу получения гидрохлорида 1-амино-3,5-диметиладамантана (препарат мемантин или акатинол), используемого в медицинской практике в качестве средства для лечения таких болезней, как болезнь Паркинсона, нейродегенеративных заболеваний, глаукомы

Способ получения n-алкил-n'-фенил-п-фенилендиаминов // 2268878

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиаминов взаимодействием аминодифениламина с алифатическими спиртами при температуре, равной 170-235°С, в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа и последующей конденсацией образующихся паров воды и спирта в теплообменнике, отделением воды от спирта в водоотделителе, и возвращением отстоявшегося спирта в исходную реакционную массу через трубчатый пленочный испаритель, обогреваемый теплоносителем с температурой не ниже 175°С

Способ получения n-2-этилгексил-n'-фенил-п-фенилендиамина // 2362767

Изобретение относится к способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина, который применяется в качестве антиоксиданта для полимеров алкилированием п-аминодифениламина алифатическими спиртами при температуре 170-235°С в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа спирта с водой через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы

Способ получения n-2-этилгексил-n'-фенил-п-фенилендиамина и выделения товарной 2-этилгексановой кислоты из отходов производства n-2-этилгексил-n'фенил-п-фенилендиамина // 2373190

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил п-фенилендиамина, который находит применение в качестве антиоксиданата для полимеров, и выделению товарной 2-этилгексановой кислоты (2-ЭГК) из отходов производства N-2-этилгексил-N'-фенил п-фенилендиамина, который осуществляют алкилированием п-аминодифениламина 2-этилгексанолом при температуре 170-235°С с отгонкой азеотропа спирта с водой, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы, при этом в качестве алкилирующего агента используют предварительно полученный спиртовой раствор алкоголята калия, который дозируют непрерывно равномерными порциями в расплав п-аминодифениламина, предварительно нагретый до 210-230°С, а отгонку азеотропа спирта с водой осуществляют через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С; оставшийся после отделения органического слоя водный слой обрабатывают соляной, серной или фосфорной кислотой до pH 2-4, полученную смесь расслаивают и из органического слоя выделяют 2-этилгексановую кислоту перегонкой под вакуумом

Способ получения n-(1-адамантилалкил)циклоалкиламинов // 2404157

Изобретение относится к улучшенному способу получения N-(1-адамантилалкил)циклоалкиламинов общей формулы: Способ заключается во взаимодействи b аминопроизводных адамантана с соответствующими циклическими спиртами (циклопентанолом и циклогексанолом) в присутствии катализатора "Ni-Ренея"

Способ получения первичных аминов жирного ряда // 191482

Способ получения первичных алифатических аминов // 191572