Ная -ф-пльштгз •'у~;"'"!,|р:'^".'г»би^л;:зшл
О П И С А Н И Е l9I562
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскит
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Х.1965 (№ 1032022/23-4) с присоединением заявки № 1046706/23-4
Г1 р пор итет
Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания !8.III.1967
Кл. 12р, 1/01
МПК С 07d
УДК 547.826.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Лвторы изобретения Н. Д. Русьянова, Н. В. Малышева, Л. П. Юркина и В. К. Кондратов
Восточный научно-исследовательский углехимический инст ут р т Очт.т!1лтт Э ГЛ! ITI;3 .
Заявитель
-., ° .:чiгл iвg
Т.:.". ;.-.. : .:
БИЛ/ „ „.: 1 КА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения никотиновой кислоты, которая применяется в качестве лекарственного препарата и при производстве витаминизированных кормов для скота.
Способ получения никотиновой кислоты окислением хинолина и 8-оксихинолина озонированным кислородом в воде либо в ледяной уксусной кислоте с последующим разложением образовавшихся диозонидов 30%-ной перекисью водорода и декарбоксилированием получаемой при этом хинолиновой кислоты в никотиновую t ри 220 — 230 С известен. Выход целевого продукта при этом составляет 61,7% от теор.
С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода продукта, предлагается получать никотиновую кислоту окислением хинолина или его производных, например 8-оксихинолина, озонированным кислородом в разбавленной (90 -ной) уксусной кислоте при температуре кипения раствора.
Выход целевого продукта 89 — 100% от теор.
Пример I. 3 г хинолина в 30 смз 90 -ной уксусной кислоты озонируют при 104 С до поглощения 2,8 моль озона па моль хинолина Скорость озонирования 0,4 г/час. По окончании реакции растворитель отгоняют досуха под вакуумом, осадок перекристаллпзовывают из воды.
5 Выход никотиновой кислоты 2,48 г (890 от теор.), т. пл. 232 С.
Пример 2. Раствор 3 г 8-оксихинолина в 30 смз 90%-ной уксусной кислоты озонируют при температуре кипения раствора до погло10 щения 1,5 моль озона. Скорость озонирования
0,7 г/час до поглощения I моль озона и
0,2 г/час при поглощении следующих 0,5 моль.
Выход никотиновой кислоты 100% от теор.
Способ получения никотиновой кислоты
20 окислением хинолина или его производных, папример 8-оксихинолина, озонированным кислородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, окисле25 ние проводят в разбавле ыой уксусной кпсло1е при гемпературе кипения раствора.
