Способ получения этилового эфира изоникотиновой кислоты

 

Класс 30h, 2 Ä., l2p, 11, СС СР

ОПИСАНИК NSOEiPETEHNR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А, И. Травин, H. Н. Дыхаиов и Е. К. Углецкал

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ИЗОН И КОТИ НОВОЙ КИСЛОТЫ

Заииле!<о 15 и)о !л 1с)57 Г. зи ¹ <)80530 и 1,омит<т::о лелем изопретеиии и от!(р!.!тий ири (оиете .Чи.и<о(рои С.СС Р

И 3 о i) 17 с c .! f I i е м л в л 51 с т с л (! I о <. 0 б пс)луиеиия этило»с;го эфир» 1130llll«01 ИИ01>ОИ КИС, !ОТЫ ЭТИГ!0»Ь! М ЭфИ17 о м В и 17 и с > Tc T 13 1 I è с (., 17 н о и к и с, о 1. ы .

Г!римснсиие с)юсобл, сси лл<л)о

ИЗОбрс1,ilIIIC), 1103«0,)Я(Т Новьl<. IIТI>

«ыхол целого пропп кт». Зтс) (0CT!1Ãñ(C Г(. Я (<М,

IlP0I3oг(51т I 11)1I по TOBI(0031 3,I », iсcни11

0()j733VIOII(CIICЯ» РЕ»КЦИИ 13011 110(j7c;IcТВ0м а:3е»Tp()10(0!I ли(! И, I, IBIIИИ

В Г!рисутст)3ии оси3о.ш.

Г(р и м c р. Зтирификлцию l<30ииlc01 инО»0)I кllc. )ОГЫ пРО!1380;IЯ1 «

ПРИООРС, СС)СЛОЯ!ЦСМ И3 «РУГ«ii);IOIIИоfi КО, iOЫ. ICОГ!ОИ«l! (Н»< ;1.(«011 11:l

КО,!Сll, I сl)ИИ! I, . >. О, f0 llf. Il>IIIIIC!I И IiPIIC 71 1!II«сl-ВО 100T, i«., и! Г(<ГIЯ. 1 10С, I(,и(И! I

И

И«ГО ВояifOI 0 СЛОЛ,(ИС1 И. 1,1ß! сl IIOT130, (iloll т17", О«ОЙ, <)еРС3 !(Ото173 f0

13«рхний орглшгяеский с, и)й licllpc j> hil3lf0 ПОСТ3 Псl(<Т <(С)7(3 ВС17 ХИ)О!О l л сть «О. 1011«l l 0()P» TI I () В P(л кто 17 .

Г1ршот»вливают смесь 113 187 иь! лбсолютного спирт» и 68 .и.i Оеи30;;». з;!ли)33)от се» прием.i«ê (о от1 О (II !! ТР < ОКИ, K OC.ТЛП, 300сlВ, IЛГот 20 .ll.i концентрированной c(p)(Oil 1(И(,)ОТ:>I I! С3(ССЬ 31!, И)В(ИО Г»

Ко, б <, )С><, (ñ! Ilp(1(13» j) 11T<, )Ы!О 3;И 1)М7«»и)! 40 а Н< 0 111111(. l l l!OI I l l»01111«01 I I—

) !0130!1 ки» lol ы (, .)8,8 г 100". -Пой1;

;I,,! 51 р»13110 1) IIÎÃO «ИП«ll I IB ««о. Iб >

Ii03i(< цс! 1(У! <. Т<. и, 151 l l I l l>l(К» П)1Л. ЯРЫ. (.1IC< 1>» КО,!РС И;И Р«В»10! ПО< Г(1lii 3! i» l5III<>il i, ill l3 ПИ(«т)И)1»»0! :I (7;! 11«(() «и !1(I I li 51 (1 00 10,7

0»ис, 6)4 — 64, )» илрл> 1 II п»и и)лlо Г llс 17«!.Ои!(м; п)7! l э103i В ill! «Il(If

< или iili

ОТ<((., IЯТЬСЯ ООP

0T (>. . IC>ПИ«31 !И) i l>i li«1. «Т < 0 («ОРо< !Ьи) 0 2) «»Il(ь (1 — 1. ) с ) В

3: ин3 тм;lo Tc I)OP, ПО«л 11(. пР< «17»тиT«5i OT:(<, Icl Ill(»О 11>1» п1)ис <1 и и«( (<30 су по»epe сс и»коп I«I»IB в приC !If!< С«Л)(У! I(17«3 «p3111, j >0

Время перегон)сп тсмпср»туру блш!

;)ост . I!el(!in попиим»юг:(0 11 )

11< =: теми(р ITyj);) в 1;!рлх при этом

13(С В)1 Е)151 ><;(C i)i«1113!1«! 5i Иil П01311«

64 667=.

TC0 ii<1(< 1130 ÎT (< 1511Oi!(< I 0«51 13 ll pl! (".ПП!К(. «О ill(71 0 С.)ОЯ, » 3Л,! ic IМО«ТИ

01 Х С, IO«ilii Дпстпг! 1BI)i!If, «О,!СОГIС! сл в прспсллх 86 -44, (-12-,=,1 <ь! ).

П170ло, !)к итсльиость и р, IСIII!B 1

По окончании отделения воды дистилляцию продолжают без возвра-. н1ення отгоняюшейся смеси в реактор (с открытым краном приемпика); температуру банц при этом постепенно поднимают до 125 (температура в парах 68 ). Остаток летучих веществ отгоняюг в вакууме при температуре бани 60 — 80 .

Оставшуюся в колбе реакционную массу (которая при стоянии может закристаллизоваться) растворяют по охлаждении в 110 лы холодной воды, обрабатывают при размешиBBElHH и наружном охлаждении (при 10 ) раствором 40 г кальцинированной соды в 160 лл воды и 3 раза извлекают бензолом (100 лл, 50 мл, 50,ил). Ооъединенную бензольную вытяжку высушивают сульфатом натрия, отгоняют бензол (под конец в неболыпом вакууме) и остаток перегоняют в вакууме; получают 44,5 — 45 г (94— 95%) этилового эфира нзоникотиновой кислоты, т. кип, 90--92 при

5 — 6 и.и оста гочного давления.

Б водном маточпике, после извлечения оензолом, остается неболыное количество не вошедшей в реакци|о изоникотиновой кислоты, которая может быть выделена в виде медной соли. Спиртово-бепзо.чьньш отгон, получаемьш при дистнлляции, может быть использован для последующих операций этерификации при условии добавления к немч бензола.

Предмет изобретения

Способ получения этилового эфира изоникотиновой кислоты путем этерификации изоникотиновои кислоты этиловым эфиром в присутствии серной кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, этерификацию проводят при постоянном удалении образующейся в реакции воды, посредством азеотроп ной дистилляции в присутствии бензола.

Отв. редактор И, В. Макаров

Стаидартгиз. Поди. к печ. 11/И-1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 300. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография Ко 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак 1430