Н. н. л. и. лебедева, с. с. базанова, с. ф. безуглый, в. н. ка,

Авторы патента:

А. В. Молчанов, Е. А. Келехсаева, М. Д. Триханов,

C07C233/08 - с атомами углерода карбоксамидных групп, связанными с ациклическими атомами углерода насыщенного углеродного скелета, содержащего кольца

A01N37/22 - с атомом азота, непосредственно связанным с ароматической циклической системой, например анилиды

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l92786

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 11

12о, 14

Заявлено 08.1.1966 (№ 1047636/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.551,44/51.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 02,111.1967. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 4Л .1967

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР жсоъзц,q

Г а - °-тий -" 0а н и1кт т1ат еских 1 . - и

Авторы изобретения А. В. Молчанов, Е. А. Келехсаева, М, Д. Триханов, Н. Н.

Л. И. Лебедева, С. С. Базанова, С. Ф. Безуглый, В. Н. Ка

Л. Д. Стонов, Т. А. Сергеева и В. Д. Симонов

Всесоюзный научно-исследовательский институт хими средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 3,4-ДИХЛОРФЕН ИЛ ПРОП ИОАН ИЛ ИДА

% вес.

6,8

10,7

8,5 г

11 сольвента нефтяного

3,4-дихлор з нилида пропионовой кислоты пропанида

Данное изобретение относится к области получения гербицидов, используемых для борьбы с просовидными сорняками риса.

Известен способ получения 3,4-дихлорфенилпропиоанилида (пропанида) путем взаимодействия пропионовой кислоты с 3,4-дихлоранилидом при 100 вЂ” 180 С с отгонкой водного азеатропа и охлаждением кубового остатка.

Однако продукт получается невысокого качества, его температура плавления не превышает 88 С, С целью повышения чистоты целевого продукта, в предложенном способе процесс ведут в среде нефтяного или каменноугольного сольвента, который снижает течение побочных реакций осмоления.

Способ осуществляют следующим образом.

Для ацилирования берут смесь 90 г 3,4-дихлоранилида с температурой плавления 70вЂ”

72 С, 52,5 г пропионовой кислоты с температурой кипения 140 вЂ” 141 С и растворителявЂ” нефтяного сольвента.

Моляр roe соотношение 3,4-дихлоранилида к пропионовой кислоте в данной смеси равно

1; 1,5.

Все вышеуказанные компоненты загружают в трехгорлую колбу, снабженную термометром для замера температуры реакционной массы, холодильником для конденсации паров сольвента, воды н избыточной пропиоповой кислоты, которые затем в виде конденсата стекают во флорентийский сосуд.

Во флорентийском сосуде происходит разделение конденсата на два слоя: верхний слой, представляющий собой раствор пропионовой кислоты в сольвенте, непрерывно возвращается в реакционную колбу; нижний слой вЂ” водный раствор пропионовой кислоты выводится из флорентийского сосуда. Про10 цесс ацилирования ведут до прекращения выделения водного слоя в течение 15 час при температуре реакционной массы 140 вЂ 1 С.

По окончании ацилирования реакционную смесь охлаждают до 30 С, в результате чего

15 выкристаллизовывается пропанид, который отфильтровывается на воронке Бюхнера и промывается свежей порцией нефтяного сольвента в количестве 50 г для удаления прописновой кислоты из пропанида.

Промывной растворитель присоединяют к полученному ранее маточнику, который после выделения кристаллического пропанида из реакционного раствора содержит

192786

Составитель Г. Аидиои

Редактор Е. П. Семенова Тсхред A. А. Камьппникова Корректоры: С. М. Белугина и А. М. Смак

Заказ 1064)18 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам издоретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 и направляют для следующей операции ацилирования с учетом содержащихся в нем KQMпонентов.

Вес выделенного кристаллического пропанида 120 г, что соответствует количественному выходу пропанида в расчете на 90 г исходно го 3,4-дихлоранилида.

Полученный пропанид имеет следующую характеристику: кристаллический продукт белого цвета с температурой плавления 88вЂ”

89 С, содержание 3,4-днхлорфенилпропноанилида не менее 98%.

Найдено,",, : С1 32,3; N б,43.

Вычислено, !p .. С1 32,5; N б,42.

Водного конденсата получено 20 г с содержанием в нем 42% пропионовой кислоты, 5

Предмет изобретения

Способ получения 3,4-дихлорфенилпропиоаннлида путем взаимодействия пропионовой кислоты н 3,4-дихлоранилида при 100 вЂ 1 С с отгонкой водного азеатропа и охлаждением кубового остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в среде ароматического растворителя, например нефтя. ого или каменноугольного сольвента.

Н. н. л. и. лебедева, с. с. базанова, с. ф. безуглый, в. н. ка,

Способ получения фенилендиуксусных кислот и их диамидов // 119528

Способ получения ариламидов а, р-дихлоркарбв4ф9еыл.лис^лот | // 190903

Способ получения 4-замещенных-3-хлоранилидов алифатических кислот // 188211

Способ борьбы с сорной растительностью в посевах хлопчатника // 170247

Способ борьбы с моллюскамиatli. .- •)-11• :;.:;ич.:•.' t> & '^йо'! // 166198

Способ получения цинковой соли 5,4-дихлорсалициланилида // 139508

Способ получения плеснеи грибоустойчивого полихлорвинилового пластиката // 126259

Способ борьбы с болезнями растений // 125705

Микрокапсулированная гербицидная композиция и способ ее получения // 2108035

Микрокапсулированная гербицидная композиция с контролируемым высвобождением активного вещества // 2108036

Изобретение относится к микрокапсулированным гербицидным композициям, содержащим галоидацетанилидный гербицид, и способам получения и использования таких композиций

Гербицидный состав // 2108037

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, конкретно к гербицидному составу на основе прометрина, к которому для снижения фитотоксичности дозы и повышения гербицидной активности при химпрополке люпина дополнительно вводят ацетохлор в соотношении компонентов, равном 3 : (1,5 - 2,0)

Гербицидный состав // 2147802

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, конкретно к гербицидному составу на основе ацетохлора

Гербицидный препарат избирательного действия и способ селективной борьбы с сорняками и травами // 2150833

Изобретение относится к гербицидному препарату избирательного действия для борьбы с травами и сорняками при возделывании культурных растений, в частности при возделывании кукурузы, содержащему гербицид и антагонистическое средство (антидот), и предохраняющему полезные растения, а не сорняки от фитотоксического действия гербицида, а также к применению этого препарата или комбинации гербицид/антидот для борьбы с сорняками в посевах полезных культур

Способ борьбы с ростом сорняков, синергитическая гербицидная композиция, продукт // 2157626

N-ариламиды-3n-ариламино-4-амино-(4-нитрофенил)бутановой кислоты, обладающие способностью активировать прорастание семян пшеницы, и способ их получения // 2168494

Изобретение относится к новым N-ариламидам-3N-ариламино-4-амино-(4-нитрофенил)бутановой кислоты, обладающим способностью активировать прорастание семян пшеницы, формулы I, где Аr = С6Н5 (1), -СН2-С6Н5 (2)

Гербицидная композиция и способ повышения эффективности гербицида // 2171031

Изобретение относится к гербицидам

Композиции из веществ с фунгицидной активностью // 2192743

Карбанилиды и средство для борьбы с насекомыми и патогенными грибами на их основе // 2194704

Изобретение относится к новым соединениям для борьбы с вредителями, в частности к производным карбанилида и фунгицидно-инсектицидному средству на их основе

Арилацетамиды, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ ее получения // 2125041

Производные амидов и композиция, обладающая асат- ингибирующей активностью // 2128165

Изобретение относится к ряду новых производных мочевины и других амидов, которые обладают значительной активностью относительно ацил-СоА: холестерол-ацилтрансферазы (АСАТ)