Способ получения эфиров бис-(алкоксиметил)- фосфиновых кислот
ОПИСАНИЕ l92812
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05. I I l.1966 (№ 1059773/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
МПК С 071
УДК 547.26 .118.07(088.8) Приор итст
Комитет по делам изобретений и открытиЙ при Совете Министров
СССР
Опубликовано 02,lll.1967. Бюллетень ¹ 6
Дата оп бликования описания 5Л .1967
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ БИС-(АЛКОКСИМЕТИЛ)ФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к области получения новых эфиров бис- (алкоксиметил) -фосфино, О вых кислот общей формулы (КОСНв) P i OR где R,R — алкил с числом углеродных атомоь не меньше 3.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве пластификаторов полимеров.
Предлагаемый способ состоит в том, что эфиры бис- (хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.
Пример 1. К раствору пропилата натрия в пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 мл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил)-фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют. Из фильтрата после отгонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6",,) пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с температурой кипения 78""С при 0,02 мм pr ст.; n p 1 438 . 04 с 0 9994. П р им ер 2. К раствору бутилата натрия, полученного на 4,4 г (0,19 моль) натрия и 200 мл бутилового спирта, прикапывают при температуре кипения 20 г (0,091 моль) бутилового эфира бис- (хлорметнл) -фосфиновой кислоты, Полученную реакционную смесь пе10 ремешивают и нагревают в течение 5 час. Продукт выделяют аналогично предыдущему. Получено 17,9 г (66,7"„ ) бутилового эфира бис- (бутоксиметил) -фосфиновой кислоты с температурой ки 108 — 110 С прн 0,038 мм рт. ст.; np 1,4415; d4 0,9682; МК, |айд. 80,36, 1Rp вычислено 79,88; P найд. 10,15; 10,27; вычислено 10,52; С найд. 56,40, 56,55,"„; вычислено 57.12О7,,; Н найд. 10,54, 10,64%: вычислено 10,61%. Предмет изобретения Способ получения эфиров бис- (алкоксиметил) -фосфиновых кислот общей формулы 25 .ф О (ROCH ) Р, где ЯЯ вЂ” алкил с чисОК лом углеродных атомов не меньше 3, orличаюи1ийся тем, что эфиры бис-(хлорметил)-фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствующего спирта при кипячении.