Способ получения фосфорорганических соединений
1948Б
Союз Советских
Социалистических
Республик с.Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 22.XI.1965 (№ 1039659/23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 071
Приоритет
Опубликовано 12.IV.1967. Б1оллетень № 9
Дата опублнковашгя описания 14Х1.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547Л19.1 122.07 (088.8) Лвторы изобретения H. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец, P. В. Стрельцов, С. Д. Варшавский и Jl. Э. Кириллина
3 а явитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Предмет изобретения
Настоящее изобретение относится к способу получения фосфорорганическнх соединений общей формулы
P S — С Не — СН вЂ” 0 — -С вЂ” (СН) — OAr, к,"
О 0 R где R — алкилалкоксимоноалкиламидо- и диалкиламидогруппа;
Кт — моноалкиламидо- и диалкиламидогруппа;
R2 — Н или алкил;
Лг — незамещенный или замещенный арил.
Предлагаемый способ позволяет получить соединения, обладающие комплексным пестицидным действием.
Для этого амидохлорфосфаты или амидохлорфосфинаты подвергают взаимодействию с Р-меркаптоэтиловыми эфирами арилоксиалкилкарбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина.
Пример. Получение S-тетраметилдиамидофосфорил+меркаптоэтилфеноксиацетата.
К смеси 0,06 г моль тетраметилдиамидохлорфосфата и 0,05 г моль р-меркаптоэтилового эфира фенок иуксусной кислоты в 40 мл эфира приоавляют при перемешивании и температуре 10 — 25 С раствор 005 г моль трнэтиламина в 10 мл эфира. Реакционную массу перемешивают при кипении в течение 3 час, осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой (2 раз. по 10 лтл), сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают целевой продукт.
Выход 95%, nz 1,5120.
10 Найдено, %: Х 7,80; P 8,38; S 9,31.
СттНззКз04Р S.
Вычислено, %: N 8,10; P 8,9б; S 9,25.
В аналогичных условиях получены другие вещества, выход, свойства н данные анализа которых приведены в таблице.
Способ получения фосфорорганических соединений общей формулы *
R P — S — СН, СН..— 0- — С вЂ” (СН),— OAr, к и и
25 0 0 Ru где R — алкплалкоксимоноалкиламидо- н диалкиламидогруппа; R> — моноалкиламидои диалкиламидогруппа; R — Н или алкил;
Зо Лг — незамещенный или замещенньш арил, 1Р 44 ) r> рт (120
О 4
Р4 со
МЯ, Найдено, %
Вычислено, % о д
О
1=т оЯ д3
X (N i P S
20 п0
v о
K L
Я О ф
1,2732
1,5230
7,08
7,03
99,40
98,85
7,47
7,72
7,81 6,75
8,53
1,1470
1,5100
97,70
98,34
7,81
8,41 7,5
8,57
8,30
1,5020
1,1817
87,25
4,31
8,37
9,33 4,04
9,22
86,60
8,95
3,11
7,63
7,69
7,83 3,37
7,47
1,1484
96,49
1,5010
96,50
4,08
8,00
8,71 3,74
8,54
8,29
9,71
1,1887
1,5100
82,63
83,80
4,73
9,51 4,20
9,32
9,60
1,5230
92, 37
1,3218
92,70
7,86
7,72
3,91
7,97
8,03 3,48
1,5070
3,31
8,21
8,95 3,88
8,61
8,87
1,5310
1021 4,42
4,78
9,31
9,77
10,10
1,5415
8,41 3,64
9,37 4,06
7,83 3,39
3,71
8,41
8,04
8,29
1,5435
4,39
8,73
9,00
9,29
1,1330
1,5608
99,92 1
00,5
3,31
7,81
7,5
7,73
1,1470
1,5325
102,71 1
5 7
00,9
3,49
8,91
8,71 3,76
8,32
8,59
Составитель Ялова
Рсдактор Т. Ларина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Ф. Полионова и Е. Н. Гудзова
Заказ 1667/10 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 отличаюи ийсл тем, что, с целью получения соедипсш1Й, ООлада!Ощих комплексным пестпцидным действием, амидохлорфосфаты иля а;.(идохлорфосфипаты подвергают вэаимодейC)
ci ocH, coc, H„s- p(N(cH,),), " 1(->ocH,coc,H,s ((x(cH,1,),, CH
3 g О !
ОС,Н, <> gCH2COC2H„S Р
С1<3 OCR,ÑÏÑ Н„ p=-„,, H5, СН;
0Lã 5 щС) OCH2COC2H4S Р И(СН )
С>кн,ск,н,г-г „„ .-0 2Н 5
С) З ОСН2L 0С 2Í Â Р .
О,Н, 0 з Д(., Б L0C Н2,S-P NH, . " .QCH2COC2H Ci OCH,300,Н„ 4:„ „, „ OCH2CQCZHgS P ствию с 3-меркаптоэтиловыми эфирами арилокспалкилкарбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина.
