Способ получения пигмента розового жв
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕтЕНИ Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27Х.1966 (№ 1079074/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 21.IV.19б7
Кл. 22f, 10
Ковтитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 09с
УДК 667.622.3(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА РОЗОВОГО ЖВ
50 лгл
1,38 г
0,19 г
Пигмент розовый 5КВ в высокодисперсной форме в виде пасты применяется для крашения вискозы в массе и для текстильной печати, при этом величина его частиц должна быть не более 1 лгк.
Известен способ получения пигмента розового 5КВ путем сочетания раствора диазоатированного 2-аминоанизол-4-сульфодиэтиламида (в качестве диазосоставляющей) с азотолом 0 (5-хлор-2,4-диметила нилидом-2,3-оксинафтойной кислоты) в качестве азосоставляющей в присутствии поверхностно-активного вещества — эмульфора ФМ.
Предложено перед сочетанием в диазосоставляющую вводить смесь диспергатора НФ, препарата ОС-20 и ксилиталя 0-10, а в азосоставляющую — диспергатор НФ и полученную при этом суспензию нагревать до 100 С, осадок промывать холодной водой, охлаждать до . 0 С и перемешивать, что упрощает технологический процесс и повышает концентрацию целевого продукта.
Пример 1. Диазотирование
2-аминоанизол-4-сульфодиэтиламид 0,01 г/л
Вода 20 мл
Соляная кислота 100%-ная 1,39 г
Лед 25 г
Нитрит натрия 100%-ный 0,704 г
Воду, соляную кислоту и амин размешивают до полного растворения амина. Раствор охлаждают льдом до . 0 С и в олин прием приливают раствор нитрита натрия. Затем выдерживают 30 — 40 лшн при 10 — 12 С и при наличии избытка азотистой и соляной кислот.
Диазосоединение фильтруют, объем 50 лгл.
Пример 2. Солеобразование и растворение азотола 0
Вода для растворения 100 лгл
Сода каустическая 100%-ная 0,92 г
10 Азотол О 0,01 г/лг
Диспергатор НФ 100% (15% от веса 100% -ного пигмента) 0,95 г
Вода для промывки 20 мл
Лед 80 г
15 На воду и каусгическую соду при 98 — 100 С загружают азотол 0 и диспергатор НФ. Размешивают до полного растворения азотола О, раствор фильтруют, остаток промывают водой. Непосредственно перед сочетанием к
20 раствору азотола 0 добавляют воду и лед, устанавливая объем 200 игл и температуру
26 — 30 С.
Пример 3. Сочетание
Раствор диазосоединения
Уксуснокнслый натрий 100% -ный
Смесь в 5 лгл воды
Диспергатора НФ 100% (30% от веса 100%-ного пигмента) 1,9 г
Ксилиталя 0-10 100% (3% от веса
30 100% -ного пигмента) 192997
Составитель Г. Шаганова
Текред Л. Бриккер Корректоры: С. М. Белугина и Г. Е. Опарина
Редактор В. Ф. Чулкова
Заказ 824(5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Препарат ОС-20 техн. (15,9% от веса 100 -ного пигмента) 1 г
Раствор азотола 200 мл
Непосредственно перед сочетанием минеральную кислоту раствора диазосоединения нейтрализуют отфильтрованным 20 /о -ным раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции на бумажку конго. Добавлением воды и льда устанавливают объем 70 мл и температуру 8 — 10 С. Затем в 5 лл горячей воды растворяют смесь ксилиталя 0-10, препарата ОС-20 и диспергатора НФ, полученный раствор отфильтровывают, охлаждают до 10 С и приливают в раствор диазосоединения при размешивании.
После этого загружают раствор азотола О.
Температура сочетания 16 — 18 С, выдержка
30 — 40 лин.
Затем в течение 30 — 40 мин температуру поднимают до 100 С, избытокдиазосоединения и азотола 0 отсутствует, рН суспензии 4,8—
5,2. При 100 С в течение 1,5 — 2 час выдерживают .при размешивании, вытек бесцветный при этой же температуре, суспензию пигмента фильтруют, промывают 30 мл холодной дистиллированной воды, хорошо отжимают.
Получают 6 г 100 /о-ного пигмента с концентра цией пасты 29 /о. Выгруженную пасту перемешивают при охлаждении до 0 С, при этом она превращается в однородную высокодисперсную суспепзию, а размер частиц менее
1 лк. Если необходимо, рН суспензии доводят до 7 — 8, добавляя сухую кальцинированную соду при энергичном размешивании.
10 Предмет изобретения
Способ получения пигмента розового ЖВ путем сочетания диазосоставляющей — раствора диазотированного 2-аминоанизол-4-сульфодиэтиламида с раствором азосоставляющей — азотолом 0 (5-хлор-2,4-диметиланилидом-2,3-оксинафтойной кислоты) с применением фильтрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения, концентрации целевого продук20 та, перед сочетанием в диазосоставляющую вводят смесь диспергатора НФ, препарата
ОС-20 и ксилиталя 0- j 0, а в азосоставляющую — диспергатор НФ и полученную при этом суспензию нагревают до 100 С, осадок промывают холодной водой, охлаждают до 0 C и перемешивают.
