Патент ссср 194793

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 23Х.1966 (№ 1078785(23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.IV.1967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания ЗХ1.1967

Кл. 12о, 2/05

NliK С 07с

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УД1 547.412.73.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

С. Д. Володкович и Г. И. Либерман

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,5-ТРИХЛОР-1,2-ДИБРОМПЕНТАНА

Известно получение 1,1,5-трихлор-1,2-дибромпентана в качестве побочного продукта в количестве 300j0 при получении а-бромхлорвалериановой кислоты взаимодействием 1,1,5трихлорпентена-1 с ацетатом ртути и бромом в ледяной уксусной кислоте с саморазогреванием реакционной смеси. Молярное соотношение 1,1,5-трихлорпентена и брома равно 1: 2.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут при молярном соотношении 1,1,5-трихлорпентена-l к брому, равном 1: 1, и температуре 20 — 30 С. Это увеличивает выход продукта.

Для упрощения процесса его ведут в присутствии растворителя, например СС14.

Ведение процесса предложенным способом увеличивает выход 1,1,5-трихлор-1,2-дибромпентапа с 30 до 92%.

Пример 1. В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 86,5 г (0,5 г лтоль) 1,1,5трихлорпентена-1. Постепенно при перемешивании из капельной воронки добавляют 80 г (0,5 г ° лголь) брома. Температуру смеси внешним охлаждением колбы поддерживают в интервале 20 — 30 С.

После окончания добавления брома смесь перемешивают при этой температуре в течение 6 час. Для удаления следов брома к pealционной смеси добавляют насыщенный раствор соды и перемешивают смесь в течение

10 — 15 лин. Окраска раствора меняется от красно-бурой до светло-желтой. Смесь переносят в делительную воронку, органический слой отделяют и высушивают хлористым кальцием. Получают 153 г (92% от теоретического) бромэтана, представляющего собой светло-желтую прозрачную жидкость с харак10 терным запахом.

Продукт имеет следующие константы; и о 1,5568; d4 1,9281.

20 20

По литературным данным по 1,5565; d4

1,9322.

1 ак видно из сравнения констант, полученный технический продукт почти соответствует химически чистому и может применяться в качестве фунгпцида без дополнительной ва20 куум-разгонки.

Найдено, %: Сl 31,86; 32,20; Вг 47,89, 48,41.

С.-НтСlаВг .

Вычислено, %: Сl 31,93; Вг 47,97.

Пример 2. В круглодонную четырехгор25 лую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 80 г (0,5 г-моль) брома и

25 ял четыреххлористого углерода. Постепенно при перемешивании из капельной воронки

30 добавляют 86,5 г (0,5 г лголь) 1,1,5-трихлор194793

Соста витс ль В. Безбородова

Редактор А. Г, Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры: Г, И. Плешакова и E. Г. Кочанова

Заказ 1485/17 Тиране 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 пентена-1 с такой скоростью, чтобы температура смеси пе превышала 30 G. После добавления трихлорпентена смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час.

Реакционную смесь промывают насыщенным раствором соды, переносят в делительную воронку и отделяют органический слой, который высушивают над хлористым кальцием. Растворитель удаляют отгонкой в вакууме (23—

27 С при 37 лчл рт. ст.). Получают 144 г тех20 нического бромэтана. Выход 86,5в/,; Ilp 1,5565;

d4 1,9395.

Найдено о7,: Сl 31,90; 31,72; Br 47,94;

47,66.

Вычислено для С,.-Н,С1,Br,

Вг 47 97.

Предмет изобретения

5 1. Способ получения 1,1,5-трихлор-1,2-дпоромпентана бромированием 1,1,5-трихлорпентена-1 с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода 1,1,5-трихлор-1,210 дибромпентанэ, процесс ведут при молярном соотношении 1,1,5-трихлорпентена-l к брому, равном 1: 1, и при температуре 20 — 30 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут

15 в присутствии растворителя, например СС14.