Способ получения 1,4-диметил-2,5- диизопропилбензола

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ц

1 !

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.V.1965 (№ 1007953(23-4) Кл. 12о, 1/ 06 с присоединением заявк:t Ь

Приоритет

МПК С 07с ,) .Д 1 547.537.4 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04.V.1967. Бюллетень ¹ 1О

Дата опубликования описания 15Х1.1967

Авторы изобретения

Е, П. Бабин, Л. Г, Гах и И. Г. Гах

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИМЕТИЛ-2,5ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА

Известен способ получения 1,4-диметил2,5-диизопропилбензола путем алкилирования гг-ксилола пропиленом в присутствии катализатора, например BF3 РзО.-, при нагревании до 80 С. Продукт получают в смеси с другими изомерами и выделяют вымораживанием.

С целью повышения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса его выделения, в предлагаемом способе в качестве катализатора применяют катионит КУ-2, алкилирование ведут при температуре 130—

160 С, молярном соотношении пропилена и гг-ксилола, равном 2. Продукт выделяют из реакционной смеси перегонкой.

Таким образом получают 1,4-диметил2,5-диизопропилбензол, свободный от изомеров, с т. кип. 230 С (746 лглг рт. ст.), т. пл.

38 — 39 С.

1,4-Диметил-2,5-диизопропилбензол может найти применение в качестве полупродукта для синтеза пиромеллитового диангидрида.

Пр и м е р 1. 106 г гг-ксилола и 50 г катионита КУ-2 помещают в колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для пропускания газа. При температуре 140 С в колбу при сильном перемешивании подают пропилен со скоростью около 3 г/час. После прекращения поглощения пропилена реакционной массой колбу охлаждают, декантацией отделяют алкилат от катализатора и перегонкой выделяют непрореагировавший ксилол, 1,4-днмстил-2-изопропилбензол и 1,4-диметил-2,5-диизопропилбензол. Выход 1,4-диметил-2,5-дн. изопропилбензола 56% от алкилата. Чистота продукта контролировалась газохроматографическим методом.

Пример 2. В колонку из термостойкого стекла, снабженную электрообогревом, помещают катионит. Через колонку при температуре 155 †1 С пропускают а-ксилол со скоростью 0,045 г/лкпт час и пропилен. Молярное соотношение пропилена и ксилола поддерживают равным 2. Содержание 1,3-диметил2,5-динзопропилбензола в катализате составляет 25%. Отогнанные другие фракции, содержащие а-ксилол и 1,4-диметил-2-изопропилбензол, могут быть направлены на рецикл.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-диметил-2,5-диизопропнлбензола путем алкилирования а-ксилола пропиленом в присутствии катализатора при нагревании с последующим его выделением из реакционной смеси, отличаюигийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса его выделения, алкилирование ведут при температуре

130 — 160 С, молярном соотношении пропилена н гг-ксилола, равном 2, в присутствии катио30 нита 1(У-2 в качестве катализатора, а продукт выделяют перегонкой.