Способ получения бис-(триазин-4,6-дитиолил-2)-дисульфида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.111 1965 (№ 946675/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.Ч.1967. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14Х1.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрса
СССР
2.07
Автор изобретения
А, П. Антыков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БИС-(ТРИАЗИН-4,6-ДИТИОЛ ИЛ-2)-ДИСУЛЬФИДА створяют при перемешивании, при этом температура понижается за — 12 — 15 С, затем в колбу загружают 25 — 30 г твердой углекислоты в виде кусочков по 0,1 — 0,2 г, В раствор при перемешивании пропускают газообразный хлор со скоростью 12,5 — 15,5 мл/сек в течение 1,5 час. В колбу периодически вводят твердую углекислоту по 30 — 40 г. Температуру поддерживают в пределах от — 15 до
10 + 20"С. После 15 час подачи хлора и образования густой суспензпи бистриазиндисульфцда подачу хлора прекращают.
Общее количество пропускаемого хлора составляет 220 — 224 г, расход твердой углекис15 лоты 100 г.
Полученный бис-(триазин-4,6-дитиолил - 2)дисульфид отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реак20 ции. Промытый продукт высушивают при 45—
35 С в течение 6 час. Выход сухого бистриазиндисульфида составляет 70,2 — 75% от теоретического.
Технический продукт содержит 90 — 95%
25 бистриазиндисульфида.
Способ получения бис- (триазин-4,6-дитио30 лил-2) -дисульфида, отличающийся тем, что
Известна реакция хлорирования роданидов при 80 — 180 С с выходами от 3 до 43% смесей оранжево-желтых аморфных серусодержащих продуктов (канарина).
Изобретение касается способа получения индивидуального продукта бис- (триазин-4.6дитиолил-2) -дисульфида с достаточно высоким выходом.
Бис-(триазин-4,6-дитнолил - 2) - дисульфид получают действием газообразного хлора па концентрированные водные растворы роданистого калия или аммония при температуре от — 15 до +20 С в присутствии значительных количеств углекислоты, предупреждающей окисление образующихся продуктов реакции, одновременно выполняя роль охлаждающего агента. Выход технического вещества, содержащего бис- (триазин=4,6-дитиолил-2) -дисульфид, составляет 78 — 75а/О от теоретического. Полученное соединение может быть использовано как исходное для синтеза разнообразных производных симм-триазина.
Пример. В двухлитровую колбу-реактор с мешалкой и стеклянным барботером для подачи газообразного хлора и отводной трубкой, соединенную со щелочным поглотителем абгазов, загружают 700 мл дистиллированной воды и 532 г 100%-ного роданистого аммония.
В течение 5 — 8 мин роданистый аммоний раПредмет изобретения водный раствор роданистого калия или аммония подвергают взаимодействию с хло195459
4 ром при температуре от — 15 до+20 С в присутствии углекислоты.
Составитель Г. Б, Андион
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Г. И. Плешакова и О. Б. Тюрина
Заказ 1680/5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
