Способ получения гетероциклических эфиров фосфорных кислот

 

l9 6830

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ьеюа Соеетакиа

Социалистическими

Респтслии

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 16. 1/.1966 (№ 1077076/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 4Л 11.1967

МПК С 07f

УДК 547.746 118.07 (088.8) Комитет ло делам иаооретений и открытий ори Совете Миниотрое

СССР

Авторы изобрстсния А. Юлдашев, М, М. Садыков, Ф. Ибрагимов и М. А. Аскаров

Заявитель Научно-исследовательский институт химии и технологии хлопковой целлюлозы Министерства химической промышленности СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ

ФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, содержащих лактамные циклы.

Предложен способ получения гетероциклических эфиров фосфорных кислот, заключающийся в том, что хлорангидриды фосфорных кислот подвергают взаимодействию с пирролидоном или тиопирролидоном. Реакцию проводят в присутствии органических оснований в среде инертного растворителя.

Полученные эфиры могут использоваться в качестве присадок к смазочным маслам, для получения негорючих синтетических и искусственных волокон.

Пример 1. Получение N, N-дипирролидоно-хлорфенилфосфата.

В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевыми трубками, мешалкой и термометром, помещают 3,9 г (0,0458 моль) пирролидона, 4 мл сухого пиридина и 100 мл высушенного бензола. К этой смеси при тщательном перемешивании и наружном охлаждении около 0-С прибавляют 5,6 г (0,0228 моль) дихлорангидрида о-хлорфенилфосфорной кислоты. Затем смесь перемешивают 30 мин при О С, после чего температуру смеси доводят до комнатной и выдерживают смесь при этой температуре в течение 3 час.

Реакционную смесь подвергают перегонке.

Получают 5,5 г (57,89% от теоретического) белого продукта, постепенно переходящего в жидкость.

Т. кип. 104 — 105" C/1 — 2 мм рт, ст.; 11"

1,5556; d4 1,1829;

Вычислено,",„: С 49,05; Н 4,67; N 8,17;

P 9,05; С1 10,36.

С дНы04М РС1.

Найдено, %: С 50,28; Н 4,43; N 7,77; P 8,82;

С1 9,95.

Пример 2. Получение N, N-дитиопирролидонфенилфосфата, Для реакции берут 3 г (0,0297 моль) тиопирролидона, 3,13 г (0,0148 моль) дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты, 2 мл пиридина и 50 мл. сухого бензола.

Условия реакции аналогичны условиям в примере 1. Получают 2,85 г (46,6% от теоретического) кристаллов сиреневого цвета.

Т. кип. 111 — 112 C/3 .мм рт, ст.

Вычислено, с/: С 49,4; Н 5 0; л 8 23; P 9,12;

S 18,8.

С 4Н т02ХеР8 .

Найдено, %: С 48,8; Н 4,8; N 7,92; Р 8,7;

S 18,0.

1. Способ получения гетероциклических

ЗО эфиров фосфорных кислот, отличающийся тем, что хлорангидриды фосфорных кислот

3 подвергают взаимодействию с пирролидоном или тиопирролидоном в присутствии органических оснований, например пиридина.

196830

2. Способ по п. l, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инергного раствори теля, Составитель И. Спешилова

Редактор E. С. Наикина Техред T. Л. Курилко Корректоры: Г. И. Ллешакоаа и А. А. Король

Заказ 19 38/1 Тираж 535 Подписное

ЦЕ1::1П11 Y(> kkòk.òà Jko делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Мссква, Цент:з, пр. Серова, д. 4 1 ппографип, klp. Сапунова, 2