Способ получения фосфорных эфнров 1-диалкиламинопропанола-2
О П И С А Н И L !32l59
ИЗОЬЕИтЬНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АНТС, СЫОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/04
Заявлено 01.1!!.1965 (№ 945482/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11
МПК С 07f
УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 15 Ч11.19бб
Авторы изобретения
Г. Ф. Дрегваль и А. М. Самуйлов
1 йЛ сы!
Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательскогг1 14йст. Иуутр (,дк химических реактивов и особо чистых химических веществ„„
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНЫХ ЭФИPOB
1-ДИАЛ К ИЛАМИ Н ОП РО ПАНОЛА-2
Таблица 1
СН3
Фосфорные эфиры диэтиламиноизопропанола типа (C HSИСНеСН, б
ОРР (О R).
Вычислено в
Найдено в
Суииарная формула т. кип, С/м.н рт, ст.
Выход н20 и л20
4 с н! с н х р
| найдено
v р
1 вычис" лено в %
49,45 9,82 5,72 — 5,05
52,93 10,56 — — 4,52
49,42 9,81 5,24 11,53 — — 4,74 10,44
52,85 10,24 — 10,49
55,71 10,59 4,33 9,58
120 — 121/5
119 — 120/4
132 — 134/5
150 — 151/3
11,6О,С„НаоХО,P
10,ОО Сн,Н„ ОлР
10,38 С,л Н,,о ХО, Р 9,59 С,вн,„ХО„Р
СвН, /-с,н„ н-С,Н„ н-С,Н,, 1,009 68,29
0,9792 77,36
0,9860 77,69
0,9695 87,10
68,93
78,16
78,16
87,40
1,4290
1,4207
1,4320
1,4353
69
Фосфорные эфиры 1-диалкиламинопропанола-2, как и способ их получения, не описаны в литературе.
Предложен способ получения указанных соединений, заключающийся во взаимодействии алкоголятов 1-диалкиламинопропанола-2 с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят при нагревании реакционной смеси на кипящей водяной бане.
Полученные соединения могут найти применение в качестве пестицидных препаратов и других физиологически активных веществ.
Строение их доказывается данными физикохимического анализа.
Пример. К раствору 0,1 г лслb диэтиламинопропанола-2 в 30 льт сухого бензола прибавляют 0,1 г лоло металлического натрия. Реакция образования алкоголята натрия идет с выделением тепла. После полного
° растворения натрия реакционную смесь охлаждают ледяной водой и при перемешиВании прибавляют раствор 0,1 г поль диэтилхлорфосфата в 10 лл сухого бензола.
Затем снимают охлаждение н реакционную смесь нагревают 30 л ин на кипящей водяноп бане. Выпавший осадок хлористого натри» цептрифугируют. Целевой продукт выделяю,. из раствора перегонкой в вакууме. Выход
182159
Таблица 2 — С,Н СН, Фосфорные эфиры диизопропиламинопропанола-2 типа " ЫСН,Снб О
I — С,,Н7 ОР (OR)2
Найдено в %
Вычислено в %
Суммарная формула
Выход в% т. кип. С/мм pm. cm. 20
4 пйо
D с н
1 найдено вычислено
73
73
72
75,88
85,67
84,96
95,96
1,4335
1,4309
1,4364
1,4395
78,16
87,40
87,40
96,64
10,45
Сдзнзо1Ч04Р
С.-Н 11О4Р
С,Н гоар
Сд7нзз1ч 04Р
130 — 131/4
151 †1/10
146 — 148/4
157 — 157/4 с,н
С31 17 и-СЗН7 и-С4на
1,013
0,9771
0,9959
0,9644
4,74
4,33
4,33
3,99
10,49
10,24
10,59
10,59
10,90
10,72
10,62
11,02
56,10
55,52
58,15
4,34
3,95
52,85
55,71
55,71
58,09
8,38
8,81
Опечатка
На стр. 1 в таблице 1, в колонке вычислено
С Н в О/
/о
11,59
5,24 следует чита рь
Составитель И. А. Спешилова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Марисич и Е. М. Коврижкииа
Заказ 1942/16 Тираж 750 Формат бум. 60/90 /а Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
75 Температура кипения 120 — 121 С при
5 мм рт. ст.; пдву 1,4290; d 4 1,009; MRp 68,29.
Найдено в %: С 49,45; Н 9,82; N 5,72;
P 11,59.
СддНгйХ04Р.
Вычислено в %: С 49,42; Н 9,81; И 5,24;
Р 11,59; МКо 68,93.
Аналогичным способом получают фосфорные эфиры 1-диэтиламинопропанола-1 и 1-диизопропиламинопропанола-2, данные анализа которых приведены в табл. 1 и 2.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорных эфиров 1-диалкиламинопропанола-2, отличающийся тем, что алкоголяты 1-диалкиламинопропанола-2 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами при нагревании на кипящей водя10 ной бане.
