Способ получения 1,3-ди-
l9 6878
Со1сэ Ссввтснин
Ссцивлистнчвсннн
Ресстолин
° 3!
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12с1, 1/02
Заявлено 26.V111.1966 (1099083/23-4) С П Р И С О ЕД И 11Е П И Е М 3 Il II B II I I ¹
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547,233.07(088.8) Ко1витвт оо долот» иэобрвтвний и открытий при Соввтв Министров
OCCAM
Опубликовано 31 V 1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 21 VII.1967
Авторы изобретения
В. H. Клюев и Ф, П, Снегирева
Ивановский химико-технологический HHcTI4TóT
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
1,3-ДИ-(1-КЕТО-З-ТИ О ИЗО И НДОЛ И Н ИЛ ИДЕН)-АМИ НОАР ИЛОВ
Данное изобретение может быть использовано для получения полупродуктов, пригодных для синтеза пигментов.
Предлагается способ получения 1,3-ди-(1кето -3- тиоизоиндолинилиден)- аминоарилов, заключающийся в том, что смесь, состоящую из 1-кето-3-иминотиоизоиндоленина и метафенплендиамина или его замещенных в ядре, нагревают в среде этилового спирта до температуры кипения реакционной массы с последующей фильтрацией и очисткой целевого продукта, например перекристаллизацией.
Полученные соединения имеют общую формулу где Х вЂ” Н, С1, СН2.
Пример (Х вЂ” Н).
В колбе с мешалкой и обратным холодильником нагревают до кипения смесь, состоя.цую из 3,3 г (0,02 г мо,гь) 1-кето-3-иминотиоизоиндоленина и 1,1 г (0,01 г ° иго,гь) метафенилендиамина ь 30 л1л этилового спирта до прекращения выделения аммиака (около
16 час). Постепенно выпадает желтое вещество. Ei o отфильтровывают, промывают метиловых1 спиртом и сушат. Перекристаллизованпый из этилового спирта целевой продукт представляет собой желто-коричневое кристаллическое вещество с т, пл. 305 — 307 С, i»« =345 ллгк (в диметилформамиде), Выход
2 г или 51,5% от теоретического по 1-кето-3иминотиоизоиндоленину.
Найдено, с/с. С 59,48, 59,27; Н 3,86, 3,28;
N 13,37, 13,54; S 15,30, 15,73.
15 Мол. в. 4125; 417,1 (методом Раста).
С2с Н1402Х4 $2.
Вычислено, %. С 59,09; Н 3,43; N 13,79;
S 15,76, Мол. в, 406.
Предмет изобретения
Способ получения 1,3-ди- (1-кето-3-тиоизоиндолинилиден)-аминоарилов, отличаюш1айсч тем, что смесь, состоящую из 1-кето-3-иминотиоизоиндолен14на li метафенилендиамина или его замешенных в ядре, нагревают до кипения реакционной массы в среде этилового спирта с последую цей фильтрацией и очисткой целевэl о продукта, например перекристаллизаци30 ей.
