Способ получения щавелевой кислотб!

Авторы патента:

А. Баклагин , Т. И. Никитина

C07C55/06 - щавелевая кислота

C07C51/27 - оксидами азота или азотсодержащими неорганическими кислотами

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l97564

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.Х11.1965 (№ 1041212/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.461.2.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 09.VI.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 17.т, !1.1967

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. И. Ваклагин и Т. H. Никитина

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области выявления новых источников сырья для получения щавелевой кислоты.

Известно получение щавелевой кислоты из отходов производства хлопчато-бумажной промышленности и гемицеллюлоз.

Согл асно предложенному способу щавелевую кислоту получают из сульфитного щелока, являющегося отходом производства сульфитно-целлюлозной промышленности. Способ заключается в том, что сульфитный щелок упаривают до 50%-ного содерж-ния в нем сухих веществ, полученный концентрат окисляют смесью азотной и серной кислот в присутствии катализатора окисления, например пятиокиси ванадия, при температуре 20вЂ”

100 С.

Пенообразование уменьшают добавлением органического растворителя, например керосина, а чотери окислов азота снижают воздухом.

Выход щавелевой кислоты (в виде кристаллогидрата с двумя молекулами воды) 40вЂ”

50%.

Пример. Для окисления используют концентрат сульфитного щелока с содержанием

50% сухих веществ, а также, считая на абсолютно сухое вещество, 28% Pb, 6,76% золы и окислительной смеси, вкл очающей 15% азот!кой кислоты, 28,с серной кислоты к

0,01% гятиокиси ванадия. 60 г охлажденного до 5 вЂ” 15 С концентрата сульфитного щелока смешивают при охлаждении с 200 г охлаж5 денной окислительной смеси. Обычно наблюдается выделение окислов азота и образование гены. Гасят пенообразование добавлением 3 .чл керосина.

10 Реактор помещают в водяную бакю, температуру которой поднимают до 47 2 C.

В реактор вводят 2 лтл керосина. Затем в течение 3 час при энергичном перемешиванкк приливают смесь исходного сырья с окисли15 телем. По окончании приливания смесь выдерживают при той же температуре в течение 2 час.

Одновременно подают воздух со скоростью

1,5 л/час. По окончании реакции реакциок20 ную смесь переносят в другую колбу, поднимают температуру до 73 "2 С, затем с помощью капелькой воронки в течение 3 час вводят в реактор =-ту подогретую реакционную смесь. Температуру поддерживают ка

25 уровке 73 -2 С.

По окончании приливакия смеси содержимое выдерживают при той же температуре в течение 2 час, одновременно подают и воздух. Смесь охлаждают, анализируют íà со30 держание щавелевой кислоты.

197564

Составитель Т. Лавриненко

Редакто-; Л. Г. Герасимова Текред T. П. Курилко Корректоры: В. В, Крылова и A. П. Татаринцева

Заказ 2149 б Полни .".:.

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. 11ентр, пр. Сеоова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход щавелевой кислоты, содержащей две молекулы кристаллизационной воды, равен 40 вЂ” 50%, считая на органическую часть сульфитного щелока.

Предмет изобретения

Способ получения щавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования отходов сульфитно-целлюлозной промышленности, сульфитный щелок упаривают до 50%-ного содержания в нем сухих веществ, обрабатывают смесью азотной и серной кислот в присут5 ствии катализатора окисления, например пятиокиси ванадия, при температуре 20-вЂ”

100 С в среде растворителя с одновременной подачей воздуха.