Патент ссср 199881

Авторы патента:

C07F9/02 - соединения фосфора (фосфаты сахаров C07H 11/04; нуклеотиды C07H 19/00,C07H 21/00; нуклеиновые кислоты C07H 21/00)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

199881

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Ч11.1966 (№ 1088901/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Ч11.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.1Х.1967

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

Номитот по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547,239 118-312 113. . 07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

ИЗОЦИАНАТОФОСФОРИСТОИ КИСЛОТЫ ционную смесь перемешивают при 20 C еще

3 час, оставляют на 10 вЂ” 15 час. Хлористый натрий отделяют центрифугированием, реакционную массу разгоняют на ректификацион5 ной колонке.

Выход 40 вЂ” 50%. Температура кипения 90вЂ”

95 С (750 и,тт) или 37 вЂ” 38 С (70л.тт), п 1,5068, г1зо 1 5145, 10

Способ получения дихлорангидрида изоцна15 натофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с циановокислой солью металла, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, в качестве циановокислой со20 ли металла берут циановокислый натрий.

Известен способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с циановокислым серебром.

Для упрощения спосооа и повышения выхода целевого продукта предложено вместо циановокислого серебра использовать циановокислый натрий.

Пример. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 470 г (3,4 г люль) треххлористого фосфора и 80 мл безводного ацетонитрила, К этой смеси при энергичном перемешивании прибаьляют небольшими порциями 100 г (1,55 г.моль) тщательно измельченного циановокислого натрия, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 вЂ” 35 С, так как реакция протекает с разогреванием. На прибавление циановокислого натрия требуется около 3 час. РеакПредмет изобретения

Патент 181110 // 181110

Способ получения алкил(арил)трифтормоно- гидридов фосфора // 181109

Патент 181107 // 181107

Способ получения изоцианатов фосфора // 177889

Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов // 177886

Способ получения фосфорсодержащих полисульфонатов // 175964

Способ получения эпоксипроизводных фосфора // 173767

Патент 172802 // 172802

Патент 168699 // 168699

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5