Патент ссср 181110

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26.11.1965 (№ 945159/23-4) Союз Советских

Социалистических

Республик

1;л. 12о, 26/04 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК, С 07f

УД1 547.419.1.07(088.8) Комитет оо делам изобретекий и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 15,IV.1966. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 14Х1.1966

Лвторы изобретения

С. 3. Ивин и Г. И. Дрозд

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИАРИЛДИФТОРМОНОГИДРИДОВ ФОСФОРА

Предложен способ получения алкоксиарилдифтормоногидридов фосфора. Полученные соединения могут быть использованы для синтеза физиологически активных веществ и других ценных соединений.

Предлагаемый способ состоит в том, что арилтрифтормоногидриды фосфора подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия при температуре 40 — 45 С.

Пример 1. Получение этоксифенилдифтормоногидрида фосфора.

В четырехгорлый кварцевый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и колбочкой для присыпания этилата натрия, помещают 16,6 г (О, i,лголь) фенилтрифтормоногидрида фосфора и 100 лл абсолютного бензола. В течение часа прн перемешивании присыпают в реактор 6,8 г (0,1 люль) этилата натрия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы самопроизвольно держалась в интервале 35 — 40 С. По окончании присыпания содержимое реактора нагревают на водяной бане до температуры 40 — 45 С и перемешивают при этой температуре еще 1 час. После этого осадок фтористого натрия отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме

100 лл, а конечный продукт выделяют перегонкой в вакууме в токе азота. Т. кип. 42—

45 С (1 лглг рт. ст.). Выход этоксифенилдифтормоногидрида фосфора 6 г (35%); с14 1,2051; п о 1,4880.

Найдено, %: P 17,02; 17,10; F 20,05; 20,13.

Вычислено, %: Р 16,14; F 19,79.

Пример 2. Получение этокси-и-толилдифтормоногидрида фосфора.

Лналогично примеру 1 нз 18 г (0,1 лто гь) и-толнлтрифтормоногидрида фосфора и 6,8 г (0,1,поль) этилата натрия получают 7 5 г (40ю/0) этоксн-п-толнлдифтормоногидрнда фосфора. Т. кнп. 98 — 100"С (4 ллi рт. ст.); с1 ю 1,1945; н 1,5005.

Найдено, ю/ю: P 15,57; 16,70; F 19 07; 19,18.

Вычислено, %: Р 15,0»; F 18,4.

П р и и е р 3. Получение изопропокси-и-толилдифтормоногидрида фосфора.

Л шлогично примеру 1 нз 18 г (0,1 люль) и-толнлгрифтормоногидрида фосфора н 8,3 г (0,1 люль) нзопропнлата натрия получают

6 г (28%). T. кнп. 103 — 105"С (4 льи рт. ст. ); д4 1,1980; по 1,50 l.

Найдено, %: Р 15,00; 15,00; 15,09; F 17,75;

17,80.

Вычислено, %: P 14,09; F 17,27.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкоксиарилднфтормоногидридов фосфора, отличаюагай ся тем, 30 что арилтрнфтормопогидриды фосфора под18I110

2. Способ по п. 1, отлина ош,айся тем, что нагревание ведут до 40 — 45 С, Составитель М. Кожинская

Техред Л. К. Ткаченко

Редактор Э. Н. Шибаева

Заказ 1290/12 Тираж 750 Формат бум. 60 ЭО /з Объем О,1 изд. л. Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москеa, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д, 2 вергают взаимодействию с алкоголятами натрия при нагревании.

Корректоры: О. Б. Т орина и Т. Н. Костикова