Способ синтетического получения хинолина
Класс 12р, 1
¹ 29173
Б73ИЙ1 ЛЦББЫЮ Н 13КЫНЙ1
ОПИСАНИЕ способа синтетического получения хинолина.
К авторскому свидетельству Г. А. Иирхгофа, заявленному 16 февраля
1930 года (заяв. свид. № 64612).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 28 февраля 1933 года.
Тип. „Печатный Труд". Зак. 5148 — 2C0
Реакция получения хинолина при нагревании анилина, серной кислоты, глицерина и нитробензола сопровождается обычно присутствием воды в этой смеси, которая, разбавляя серную кислоту, понижает ее водоотнимающие свойства, благодаря чему реакция постепенно замедляется, а при избытке серной кислоты протекает, наоборот, очень бурно.
Предлагаемый способ основан на том, что во время реакции образующаяся вода непрерывно удаляется из смеси путем отгонки и таким образом устраняются вышеуказанные недостатки.
Для осуществления этого способа между обратным холодильником и сосудом, в который загружается в определенной пропорции, а именно 93 г акилина (1 моль), 196 ? глицерина (2 моля, 94%), 147 г серной кислоты (1,5 моля с уд, весом 1,84) и 73,26 г нитробензола, включается делительная воронка. Температура реакции постепенно доводится до 150 — 154 и держится на этой высоте около четырех-пяти часов. Время от времени перегнавшийся с парами воды и отделившийся в воронке нитробензол спускается обратно в сосуд. Собравшаяся в верхнем слое вода остается в воронке и периодически удаляется из нее. В конце реакция вода больше не отгоняется и хинолин изолируется обыкновенным способом. В качестве катализаторов для большей эффективности реакции добавляется 34 г железного купороса и 10 г диатомита.
Предмет изобретения.
1. Способ синтетического получения хинолина при нагревании анилина, глицерина и серной кислоты в присутствии нитробензола, отличающийся тем, что реагирующие вещества берут в такой пропорции, что при температуре реакции вместе с нитробензолом отгоняются водяные пары, удаляемые обычным образом из сферы реакции, нитробензол же возвращается обратно в реакционный сосуд.
2. Г)рием выполнения означеннного в п. 1 способа, отличающийся тем, что к реакционной смеси добавляют железный купорос и диатомит в качестве ка, тализаторов.
