Способ получения окисей третичных аминометилфосфипов

 

20I397

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 20.И!.1966 (№ 1092743/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 071

УДК 661.718.1 (088.8) Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 24.Х.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М, И. Кабачник, Т. Я. Медведь, Ю. М, Поликарпов, Н. П. Ступхххх и Л. А. Федорова

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ТРЕТИЧНЫХ

АМИНОМЕТИЛФОСФИНОВ

Известен способ получения окисей третичных аминометилфосфинов общей формулы

R P(О)ОСНеМК2 (где R и R — ароматические,жирно-ароматические или алифатические радикалы) взаимодействием окисей вторичных фосфинов с формальдегидом и вторичным амином,при нагревании, С целью расширения сырьевой базы предложено получать вышеназванные соединения взаимодействием вторичного хлор фосфина или эфира вторичной фосфинистой кислоты с формальдегидом и вторичным амином в водной среде при нагревании.

Пример 1. Окись диэтиламином етилд и ф е н ил ф о с фи н а. а) К 8 г 40% -ного водного технического формалина приливают при охлаждении 8,4 г диэтил амин а, затем при перемешивании постепенно прибавляют в токе азота при комнатной температуре 6,1 г дифенилхлорфосфина, нагревают 40 мин. на кипящей водяной бане, разбавляют водой и экстрагируют бензолом; органический слой промывают раствором щелочи, затем водой и высушивают, растворитель удаляют в вакууме, и остаток кристаллизуют из гексана. Получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина, выход

5,6 г (70 /,); т. пл. 92 — 94 С, 2

Найдено, /о. P 10,6 и 10,7; N 4,7 и 4,8.

С тНвеКОР.

Вычислено, Д,: P 10,7; N 4,9. б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом

80o/,.

Пример 2. Окись дибензиламино10 метилдибензилфосфи на.

Из 10,7 г дибензилхлорфосфина, 7 г 40,4ного водного технического формалина и 20 г дибензиламина при нагревании в течение

6 час при 100 С аналогично получают 14,3 г окиси дибензиламинометилдибензилфосфина.

Выход 75/о, т, пл. 135,5 — 136,5 С (из смеси гексана и бензола).

Найдено, : С 797; 795; Н 69; 71; P 72;

7,2; N 3,3; 3,2.

С оНзсNОР.

Вычислено, Д,: С 79,5; Н 6,8; P 7,1; N 3,2.

Пример 3. Окись диоктиламином е т и лд и о к т и л ф о с ф и н а.

2g Из 9,8 г диоктилхлорфосфина, 12 г 40 /о-ного водного технического формалина и 16,5 г диоктиламина при нагревании в течение

8 час при 100 С аналогично получают окись диоктиламинометилдиоктилфосфина. Выход

50/о, т. кип. 185 — 190 С/5 10 s мм, п 1 4680

201397

Найдено, %: N 2,7 и 2,8.

С .H„NOV.

Вычислено, %: N 2,7.

Составитель К. Билевич

Редактор М. Ибрагимова Текред T. П. Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и Г. И. Плешакова

Заказ 3197/8 Тираж 535 Г1однисное

ЦНИКПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

Способ получения окисей третичных аминометилфосфинов взаимодействием производных вторичной фосфинистой кислоты с формальдегидом и вторичным амином при нагревании, отлича ощийся тем, что с целью расширения сырьевой базы, в качестве производных вторичной фосфинистой кислоты используют эфиры этой кислоты или вторичный хлорфосфин, и процесс ведут в водной среде.