Патент ссср 201655

 

Союз Советских

Социалистических !

Республик

Зависимое от явт. свидетельства ¹

Заявлено 15.И1.1966 (Л" 1092114/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки ¹

МПК С 08f

УДК 678.746.5(088.8) Приоритет

Опублпковапо 08.1Х.1967. Бюллетень ¹ 18

Дятя опубликования описания 1.XI.19б7

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

IA BT0p bl изобретения

В. А. Пономаренко, Ф. П. Сидельковская и H. Л. Мухитдинова

Институт органической химии им. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИЭПО1(СИ ПРОП ИЛ ПИРРОЛИДОНА

Изобретение относится к области получения водорастворимых полимеров.

Согласно настоящего изобретения предлагается способ получения полиэпоксипропилпирролидона, полимера, имеющего в основной цепи эфирную связь и лактамный цикл в боковой цепи, что открывает большие возмо>кности для дальнейшей модификации и применения его.

Предлагаемый полимер получают путем ион ной полимернзяции эпоксипропилпирролидона в присутствии катализаторов основного харак. тера — едкой щелочи, аминов, алкоголятов, шело шых солей амидов и др.

Выход и молекулярный вес полимера зависят от количества и типа катализаторов, температуры, наличия или отсутствия влаги, продол>кительности полимеризации, и т. п.

Выход полимера до 90% . Строение и состав полученных полимеров подтверждены данными элементарного анализа и ИК-спектрами. В

ЫК-спектрах обнаружены полосы в области

1100 сн-1, отвечающие простым эфирным связям. Молекулярный вес 500 — 2000.

На основании определения молекулярного веса и гидроксильного числа установлено наличие в олигомерах, полученных в присутствии едкого кали, двух концевых гидроксиль ых групп.

Это позволит использовать указанные олигомеры для синтеза линейных и сшитых поли. меров реакцией с диизоционатами, двухосновпыми кислотами и хлорангидридами, При этом появляется возможность регули5 ровать молекулярный вес полимеров.

Полимеры, полученные с помощью диэтпламина и калийпирролидона, содер>кат 1 гпдроксильную группу на конце цепи.

Пр и м е р г (0,014 л оль) эпоксипроl0 пилпирролидона 0,021 г (1,5 >но»ь) едкого кали помещают в токе сухого аргона в ампулу.

Запаянную ампулу нагревают при б0 С в течение 50 час. Получают гигроскопичный стеклообразный прозрачный полимер желтовато15 го света. Выход 80 — 90%. Очистку производят переоса>кдением диэтиловым эфиром из бензольного раствора в соотношении 1: 10. Очистку полимера проводят сырыми растворителями с целью разложения катализаторов, затем

20,.абсолютными. Сушат полимер в вакууме при

3 лти и 50 С для постоянного веса. Характеристическая вязкость (в воде при 25 ). (т1) =

0,045. Молекулярный вес 1800 (эбулиоскопия в бензоле) Гидроксильное число б0,5.

25 П р и мер 2. 3 гэпоксипирролидона и0,107г (5 ло»ь) диэтиламина помещают в токе сухого аргона в ампулу.

Запаянную ампулу выдерживают при 18—

20 С в течение 4 суток. Получают стеклооб30 разный прозрачный полимер. Последний после

201655

Предмет изобретения

Составитсль Платонова

1 сдактор М. A. Власова Техрсд Л. Я. Бриккер Корректоры: E. Ф. Полионова и Е. Н. Гудзова

Заказ 3448;1О Тираж 535 Подписное

LIl-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и от рытии при Советс Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, л, 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 очистки представляет собой вязкую прозрачную массу желтоватого цвета.

Очистку проводят, как описано в опыте 1.

Выход 90%. Характеристическая вязкость

Ы =0,0467.

Молекулярный вес 1850 (эбулиоскопия в бензоле).

П р и мер 3. 3,7 г эпоксипропилпирролидона и 0,0373 г (оp вес.) калийпирролидона помегцают в токе сухого аргона в ампулу.

Запаянную ампулу нагревают при 40 С в течение 50 час. Получают гигроскопичный стеклообразный прозрачный полимер желтоватого цвета. Очистку производят как описано в примере 1 Выход 78%.

Характеристическая вязкость (при 25 в воде) (el=-0,035. Молекулярный вес 900 (эбулисскопия в бснзоле).

Гидроксильное число 52.

Способ получения полиэпоксипропилпирролидона, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента водорастворимых полимеров, способных к дальнейшей модификации, эпоксипропилпирролидон полимеризуют в присутствии катализаторов основного характера

15 нри температуре 30 — 60 С.