Способ получения полимеров пентафторфенилглици-
О П И С А Н И Е 308035
ИЗОБРЕТЕНИЯ .
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 06.V.1969 (№ 1328429/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 01.М!.1971. Бюллетень ¹ 21
МПК С 08g 23/02
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.744.5(088.8) Дата опубликования описано
Авторы изобретения
С. П. Черканов и Г. М. Шапкина
Заявитель Новосибирский филиал Научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ПЕНТАФТОРФЕНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИРА
Известен способ получения полимеров пентафторфенилглицидилового эфира путем полимеризации соответствующего мономера в присутствии металлорганических соединений в качестве катализаторов. Однако известные катализаторы очень чувствительны к кислороду и влаге, что затрудняет их использование.
С целью упрощения технологии процесса, предлагается в качестве катализатора применять частично гидролизованный комплекс хлорного железа и окиси пропилена.
Поли меризацию пентафторфенилглицидилового эфира проводят с 0,2 — 10 вес. % катализатора (по отношению и мономеру) как в блоке, так и в среде растворителей при 10—
250 С в течение 12 — 72 час. В качестве растворителей могут быть использованы бензины, н-гексан, н-гептан и другие предельные углеводороды или их смеси, циклогексан и его производные или их смеси.
При гидролизе каталитического комплекса используют 0,2 — 2 моль воды на 1 г.ат железа.
Пример 1. В колбу, предварительно отвакуумированную при 150 С и заполненную инертным газом, загружают 6,65 г безводного хлорного железа и 81,4 мл четыреххлористого углерода. Затем по каплям приливают раствор 11.8 мл окиси пропилена в 16,3 мл четыреххлористого углерода при 0 — 5 С. Содержимое колбы перемешивают в течение 1 час и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме при остаточном давлении 740 нм рт. ст. при5 мерно до половины объема. После добавления
100 л л петролейного эфира по каплям приливают раствор 1,26 г воды в 46,ил окиси пропилена п 50 л л петролейного эфира. Катализатор отфильтровывают, промывают 50 ил
10 безводного диэтилового эфира и сушат при остаточном давлении 2 — 3 ил рт. ст. до постоянного веса.
Все операции по получению катализатора проводят в среде подготовленного инертного
15 газа. Полимеризацию проводят в стеклянных ампулах.
В ампулы, предварительно отвакуумированные при остаточном давлении 2 — 3 плт рт. ст.
20 и 250 С и заполненные инертным газом, в токе инертного газа засыпают 0,04 г катализатора и приливают 0,94 г пентафторфенилглпцидилового эфира. Ампулы запаивают и при перемешивании термостатируют при 80 С в
25 те.ецие 72 ÷àñ. По окончании полимеризации ампулы вскрывают и при остаточном давлении 2 — 3 л,и рт. ст. отгоняют непрореагировавший мономер.
После растворения полимера при 40 С в
3о 24 пл ацетона к раствору полимера по каплям
308033
Составитель С. Ерофеева
Текред 3. H. Тараненко Корректор О. Б. Тюрина
Редактор О. Кузнецова
Заказ 2227/15 Изд. № 946 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 добавляют концентрированную соляную кислоту до перехода коричневого цвета раствора в светло-желтый. Полимер высаживают вводу и отмывают водой до исчезновения ионов железа и хлора. Полимер высушивают в вакууме до постоянного веса, выход 71,2 /о, характеристическая вязкость (q,„„,) 0,35.
Пример 2. В ампулы, подготовленные аналогично примеру 1, загружают 0,011 г катализатора и приливают 0,94 г пентафторфенилглицидилового эфира. Все дальнейшие операции проводят, как в примере 1. Выход полимера 23 /о, характеристическая вязкость Ч аензол) 0,32.
Предмет изобретения
Способ получения полимеров пентафторфенилглицидилового эфира путем полимеризации соответствующего мономера в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют частично гидролизова нный комплекс хлорного железа и окиси пропилена.
