Диалкил-о-ацилфенил- или о, о-диалкил-0- ацилгалоидфенилфосфатов
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 26.IX.1966 (№ 1104389/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07f
УД К 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания ЗО.XI.1967
Авторы изобретения
Н. Н. Мельников, М. И. Гунар, К. Д. Швецова-Шиловская и Е. Б. Михалютина
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О, О-ДИАЛКИЛ-О-АЦИЛФЕНИЛИЛИ О, О-ДИАЛКИЛ-О-АЦИЛГАЛОИДФЕНИЛФОСФАТОВ
Предлагается способ получения О,О-диалкил-О-ацилфснил-или О,О-диалкил-О-ацилгалоидфенилфосфатов общей формулы где R — алкил;
R — ацил;
Х вЂ” галоид, Н.
Эти соединения получают взаимодействием
О,О-диалкилхлорфосфатов с ацил-или галоидацилфенолами в присутствии акцептора хлористого водорода в инертном растворителе при 75 — 80 С. Они могут быть использованы в качестве пестицидов.
Пример 1. К раствору 2,7 г (0,02 моль) и-ацетилфенола в 20 мл ацетонитрила при перемешивании добавляют 2,97 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию греют 30 мак при 60 С, после чего в нее вводят по каплям при 70 С 3,2 г (0,02 моль) О,О-диметилфосфата и выдерживают 2 час при 75 — 80 С. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлористый калий, Фильтрат разбавляют 20 лтл воды, выделившееся масло экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ным раствором едкого патра и водой, после чего сушат хлористым кальцием. Далее отгоняют растворитель в вакууме и остаток перегоняют. Выход О,О-диметил-О5 (4-ацетилфспил) -тиофосфата 2,5 г (61.2%), т. кип. 124 — 130 C/0,08 мм, d о 1,2539, n ð0 1,5070.
Найдено, o/p. С 48,70; 48,98; Н 5,33; 5,53;
P 12,23; 12,52.
Вычислено, %: С 4918; Н 537: P 1268.
П р и мер 2. Аналогично примеру 1 из 4 г (0,023 моль) 2-ацетил-5-хлорфенола и 4 г (0,023 моль) О,О-диэтилхлортиофосфата по15 лучают 4,5 г (62,5%) О,О-диэтил-О-(2-ацетил5-хлорфенил)-фосфата с т. кип. 126—
129 С/0,09 млт, d42O 1,2534 и п» 1,5030.
Найдено, %: Сl 11,20; P 9,87; 10,00.
Вычислено, %. Сl 11,56; P 10,11.
Предмет изобретения
Способ получения О,О-диалкил-О-ацилфенил-или О,О-диалкил-О-ацилгалоидфенилфосфатов общей формулы
202138
Составитель И. С. Ялова
Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: T. Д, Чунаева и О. Б. Тюрина
Редактор Л. А. Ильина
Заказ 3610/10 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
rpe R — алкил, Кт — ацил, Х вЂ” галоид, Н, отличающийся тем, что 0,0-диалкилхлорфосфаты подвергают взаимодействию с ацил-или галоидацилфенолами в присутствии акцептора хлористого водорода в инертном растворителе при 75 — 80 С.
