Способ получения алкиловых моноэфиров тетрахлоризофталевой кислоты

Авторы патента:

C07C67/08 - реакцией карбоновых кислот или симметричных ангидридов с оксигруппой или металл-кислородной группой органических соединений

2Î2922

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

3 а явлено 18.VI.1966 (№ 1084812/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 281Х.1967. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 12.XII.1957

Кл, 12о, 14

МПК С 07с

УДК 547.58.26.07(088.8) Комитет по лолам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

М. М. Гусейнов, Ш. А. К. Джабар-заде, М. Р. Шарифова, С. Г. Бекташи, Ф. А. К. Мехтиева и Ф. А. Касимова 1

Институт нефтехимических процессов Академии наук

Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЪ|Х МОНОЭФИРОВ

ТЕТРАХЛОРИЗОФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ

Настоящее изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в производстве пластификаторов.

Предложенный способ заключается в том, что тетрахлоризофталевую кислоту нагревают с соо Dветcтвующим количеством алкило вого спирта в органическом растворителе.

Процесс ведут следующим образом. В круглодонную колбу загружают определенное количество тетрахлоризофталевой кислоты, доба вляют соответствующее количество спирта и pBlcTворителя. Колбу снабжают oolpBTHbIM холодильни(ком с запаянным в нем отводом для отделения образующейся во время реакции воды. Реакционную смесь выдерживают цри 70 вЂ” 95 в течение 5 вЂ” 7 час.

Полученную реа кцион ную смесь переносят в колбу Арбузова.

Непрореагировавший спирт и растворитель отгоняют на водяной бане. К остатку, содержащему моноэфир и непро реагировавшую те7рахлоризофталевую кислоту, добавляют растворитсль, бензол. При этом эфир переходит в ра ство ритель, а нерастворимый в нем ангидрид выпадет в осадок в виде кристаллов. Осадок отфильтровывают, сушат.

Бензольную вытяжку, содержащую моноэфир, упар ивают. Выделенный при этом моноэфир анализируют, т. е. определяют его физико-химические константы: число омыления, молекулярный вес, элементарный состав (%-ное содержание хлора, углерода, водорода) и температуру плавления. Получают мо5 ноэфиры с выходом 92 вЂ” 98,5% от теории.

Пример, Взято в реакцию тетрахлоризофталевой кислоты 20 г, пропилового спирта

8 г, бензола 106 г.

Реакцию этерификации проводят прн тем1о пературе 82 вЂ” 84"С, молярном соотношении тетрахлоризофталевой кислоты к пропилоBому опи рту 1: 2, в течение 5 час.

Получено тетрахлоризофталевой кислоты

0 г, пропилового спирта 3,7 г, моноэфира

15 22,7 г, потери 1,6 г.

Выход моноэфира на взятую тетрахлорнзофталевую иислоту 98,5%, Аналогично получают и другие алкиловыс мо ноэфиры (С,вЂ” С 0) физико-химические кон20 станты, которых приводятся ниже в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых моноэфиров тетрахлоризофталевой кислоты, отличающий25 ся тем, что тетрахлоризофталевую кислоту нагревают с соответствующим количеством алкилового спирта при температуре 70 вЂ” 95 С в органическом растворителе с последующей отгонкой растворителя и непрореаги ровавЗО щего спирта, обработкой остатка растворителем, фильтрованием и перегонкой.

202922

Физико-химические константы

Элементарный анализ

Характеристика тетрахлоризофталатов

Нв%

С1 в %

С в % найд. найд. найд. выч. выч. выч.

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Н. А. Гайнутдииова Техред Л. Я. Бриккер

Корректоры: Е. Н. Гудзова и С. А. Башлыковой

Заказ 3816/12 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР