Способ получения ангидридов 5-алкилметилтио- фосфоновых кислот

 

2О2943

=Ф" " Г ЗАЯ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Goes Соеетских

Социалистических

Респтблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.Х,1965 (№ 969215/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 281Х.1967, Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 13.XII,1967

1(л, 12о, 26/01

МПК С 071

Кснитет оо делан иаобретеиий и открытий при Сосете Мииистрсе

СССР

УДК 547.312 122 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. М. Гладштейн, Б. Л, Захаров и И. А. Ачкасов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ !ЕНИЯ АНГИДРИДОВ S-АЛКИЛМЕТИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

С НыозР2$2 °

Данное изобретение относится к способу получения производных кислот фосфора, которые могут быть применены в качестве инсектицидов, добавок к смазочным массам.

Предложен способ получения ангидридов

S-алкилметилтиофосфо IQBblx кислот, заключающийся в том, что 0-алкил-S-алкилметилтиофосфонаты вводят в реакцию с бромистым ацетилом. Реакцию проводят при 50—

60ОС

Пример. Смесь 26,73 г (0,159 моль)

О-этил-S-этилметилтиофосфоната и 8,34 г (0,068 .чоль) бромистого ацетила нагревают до 55 — 60" С в течение 12 час. Легколетучие продукты удаляют, остаток перегоняют, 1 ф р а к ц и я: 0-этил-S-этилметилтиофосфонат (14,56 г) т. кнп. 48 — 50 С/0,04 мм, п о

1,4750. Исходный О-этил-S-этилметилтиофосфонат: т. кип. 65 — 70 C/1 iut, n2o 1,4750.

II ф р а к ц и я: ангидрид S-этилметнлтиофосфоновой кислоты (4,76 г) (54с/g от теоретического) т. кип. 120 — 125 С/0,04 л л, сР4

1,2563, п с 1,5200 МРо 63,42; вычислено: 64,22.

Н а йден о, о/: С 28,15, 28,40; Н 6,00; 6,25;

P 24,05: 24,22; S 24,28; 24,69.

Вычислено, % С 27 47; Н 6,14; P 23 61;

S 24,45.

Предмет изобретения

Спосоо получения ангидридов S-алкилметнлтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что О-алкил-S-алкилметилтиофосфонаты вводят в реакцию с бромистым ацетилом при

50 — 60 С.