Способ получения полиэфиркарборанов

 

203905

О П И С А Н И Е

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетоких

Социзлиотичеокнх

Роопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 30

Заявлено 27.VI.1966 (№ 1087030/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.XII.1967

МПК С 081т

УДK 678.86(088.8) Комитат по делом изобпетвиил и откпитий при Совете Мнииетров

СССР

Авторы изобретения A. Ф. Жигач, М. В. Соболевский, И. Г. Саришвили, В. А. Замятина, 3. М. Фролова, Г. С, Шостенко, П. 3. Сорокин и Б. А. Акимов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРКАРБОРАНОВ

Известен способ получения полиэфиркарборанов поликондепсацией бис- (оксиметил) карборана с хлорангидридами алифатических дика рбоновых кислот.

Предлагается для получения полиэфиркарборанов бисгидроксиметилкарборан или эпоксиизопропилкарборан подвергать взаимодейс1вию с борной кислотой при нагревании. Способ позволяет расширить ассортимент полиэфиркарборанов повышенной термостабильности.

Пример 1. Смесь, состоящую из 1,24 г (0,02 лоль) борной кислоты и 6,13 г (0,06 ноль) бисгидроксиметилкарборана, помещают в кондепсационную пробирку и нагревают в токе сухого очищенного от кислорода азота при температуре 160 — 170 С в течение

5 час. и при 180 — 190 С в течение 15 час. Степень завершенности реакции проверяют по увеличению молекулярного веса реакционной смеси. По окончании синтеза продукт вакуумируют при остаточном давлении 2 — 5 лы рт. ст. Полученный продукт представляет собой твердое хрупкое вещество с температурой размягчения 115 — 120 С, молекулярным весом около 1000, растворимое в углеводородах ароматического ряда и хлоруглеводородах, нерастворимое в воде, этиловом и изопропиловом спиртах.

Элементарный состав, %: В 550; С 230;

Н 6,7; содержание ОН-групп 2,5 — 3.

Пример 2. Смесь, состоящую из 0,62 г

10,01 ноль) борнои кислоты и 12,02 г

5 (0,06 .ноль) эпоксиизопропилкарборана, помещают в ампулу. Ампулу запаивают и нагрегают при температуре от 130 до 200 С в течение 25 час. Степень завершенности реакции проверяют по уменьшению количества эпок10 си-групп и увеличению молекулярного веса реакционной смеси.

Полученный продукт представляет собой твердое смолоподобное вещество с температурой размягчения 185 С и молекулярным ве15 сом 1200, растворимое в углеводородах ароматического ряда, хлоруглеводородах и нерастворимое в воде, этиловом и изопропиловом спиртах.

Элементарный состав, 7О: В 51,8; С 28,8;

20 Н 7,5.

Термогравиметрические исследования показали, что продукты стабильны до 400 С.

Предмет изобретения

25 Способ получения полиэфиркарборанов, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента полиэфиркарборанов, обладающих повышенной термостабильностью, бисгидрокснметилкарборан или эпоксиизопропилкар30 боран подвергают взаимодействию с борной кислотой при нагревании,