Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы
206567
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЛВтОИСКОММ СВИДЕтЕЛЬСтВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 6
Заявлено 08.1Ч.1966 (№ 1068965/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.Х11.1967. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 13.II.1968
МПК С 07с
УДК 547.458.81(088.8)
661.728.8 (088.8) йомитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. М. Тимохин, В. В. Першикова и Ш. 3. Финкельштейн
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Известные способы получения сернокислых эфиров целлюлозы обычно приводят к значительной деструкции целлюлозы.
С целью устранения этого недостатка, а также расширения сырьевой базы, предлагается целлюлозу обрабатывать щелочью, например водным раствором едкого натра, и фторсульфонатами щелочных металлов или аммония, лучше в присутствии органических разбавителей, например спиртово-бензольного раствора.
Пример 1. Древесную целлюлозу в виде порошка суспендируют в среде, состоящей из
55 вес. % этанола и 45 вес. % бензола (20 вес. ч. смеси на 1 вес. ч. целлюлозы), а затем подвергают мерсеризации 40% -ным водным раствором едкого натра (6 моль
NaOH на 1 моль целлюлозы) при комнатной температуре в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Полученную щелочную целлюлозу обрабатывают твердым фторсульфонатом аммония из расчета 3 моль на
1 моль целлюлозы. Далее реакционную смесь перемешивают при 18 — 20 С в течение 5 час, 2> после чего температуру повышают до 50 С и продолжают перемешивание еще 2 час. Затем смесь нейтрализуют уксусной кислотой, а продукт очищают от примесей переосажденисм этанолом из водных растворов и после- 30 дующим экстрагированием примесей водным раствором метанола в аппаратах Сокслета.
Результаты анализа, %: сера 11,74 натрий 8,42.
Эти данные показывают, что образовавшееся производное целлюлозы является натриевой солью кислого сернокислого эфира целлюлозы со степенью этерификации у 95.
Продукт полностью растворим в воде.
Пример 2. Получают сернокислый эфир целлюлозы так же, как и в примере 1, но молярное соотношение целлюлоза: NaOH: соль== 1:4:2.
Результаты анализа: содержание, с серы 9,59 натрия 6,90 степень этерификации у 70.
Полученный продукт полностью растворим в воде.
Пример 3. Этот опыт проводят при тех же условиях, что и в примере 2, однако вместо фторсульфоната аммония берут фторсульфонат натрия.
Результаты анализа: содержание, серы 10,50 натрия 7,55 степень этерификации у 80.
Полученный продукт полностью растворим в воде.
Пример 4. 1 кг нарезанной вискозной целлюлозы (влажность 5 о о) обрабатывают в измельчителе Варнера-Пфлейдерера 2 л водного раствора едкого натра (234 г/л
NaOH) при комнатной температуре и перемешивании в течение 2 час. К щелочной целлюлозе добавляют 1430 г фторсульфоната натрия, после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре и 30 мин при нагревании до 50 С. 3атем массу выгружают из измельчителя и выдерживают в термостате с температурой воздуха 50 С 5 час. Степень этерификации по206567 лученного сернокислого эфира целлюлозы 75.
Продукт полностью растворим в воде.
Предмет изобретения
1. Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, целлюлозу обрабатывают щелочью, например водным раствором едкого натра, и фторсульфонатами щелочных металлов или аммония.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку целлюлозы ведут в присутствии органических разбавителей, например спир15 тово-бензольного раствора.
Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. И. Плешакова и Н, И. Быстрова
Заказ 4657/2 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр, Сапунова, 2
