Способ получения водорастворимб1х сополимеров винилпирролидона
О П И С А Н И Е 209743
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскик
Социалистнчвскик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 25/01
Заявлено 18.X 1.1966 (№ 1113363/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08f
УДК 678. (44.3(088.8) Приоритет
Опубликовано 26.|.1967. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 8.IV.1968
Комитет по двлатв изобрвтвний и открытий ври Совета Министров
СССР
Авторы изобретения
В. А. Кропачев, T. М. Маркелова и Л. Б. Трухманова
Заявитель Институт высокомолекулярных соединений Академии наук СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЪ|Х СОПОЛИМЕРОВ
ВИН ИЛ П И РРОЛ ИДОНА
CHpCH=CH-CO=N — NH — CO — N (I) СН;СН=СН-CO-NH NH-CO <, >N gI) Известен способ получения водорастворимых сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных производных парааминобензойной кислоты путем сополимеризации соответствующих мономеров в блоке или в растворе при повышенных температурах в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.
Предложен способ получения сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных кротоноСополимеризацию проводят в блоке или в растворе в присутствии инициаторов радикальной полимеризации (например, ДИНИЗ) при различном исходном соотношении мономеров (от 20: 1 до 1: 1), температуре 65 — 80 С, времени полимеризации 1 — 40 час. Сополимеры выделяют из раствора осаждением диэтиловым эфиром, переосаждают, экстрагируют и сушат. Состав сополимеров определяют на основании данных элементарного анализа, содержания изониазидагидразида изоникотпвых производных гидразида изоникотиновой кислоты.
Такие сополимеры являются физиологически активными веществами.
В качестве ненасыщенных кротоновых производных применяют азометиновые или амидные произ водные, изоникотиноилкротонилиденгидразон (I), изоникотиноилкротонилгидразин (II): новой кислоты (броматометрически) и ИКспектров.
Получены сополимеры с содержанием звеньев кротонового производного гидразида изоникотиновой кислоты от 6 до 38 мол.o/o (содержание изониазида .при этом 7 — 35О/о); выход до 70 /р, характеристическая вязкосгь (т1) =0,05 — 0,52.
Сополимеры растворимы в воде, спиртах, уксусной кислоте, пиридине, диметилформами20 де и нерастворимы в ацетоне, диоксане, ди209743
Предмет изобретения
Составитель Платонова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: И. Л. Кириллова и 3. И. Тарасова
Заказ 582/1 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Цcrnp, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 этиловом эфире, ароматических и алифатических углеводородах, галоидводородах.
Растворимость сополимеров в воде снижается с увеличением в них количества звеньев кротонового производного изониазида.
Пример 1. В ампулу помещают 8,44 г (8,05 мл) винилпирролидона (ВП), 1,56 г изоникотиноилкротонилгидразина (молярное соотношение-ВП к кротоновому производному равно 10; 1), 0,02 г ДИНИЗ (0,2в/< от веса суммы мономеров) и 5 мл метилового спирта.
Сополимеризацию проводят при 65 С в течение 5 час; Сополимер растворяют iB метаноле и осаждают диэтиловым эфиром. После этого. проводят.переосаждение из метанольного раствора, экстракцию эфиром и сушат.
Выход;вещества 47 /, от взятого количества мономеров. Сополимер растворим в воде, (т)) в воде 0,52. При броматометрическом определении содержание изониазида в препарате составляет 12,6>/в. Содержание звеньев изоникотиноилкротонилгидразина 18,7 вес.
Присутствие изоникотиноилкротонилгидразина в полимерной цепи подтверждено ИКспектрами (наличие поглощения в области
3200 см 1, характерного для валентных колебаний ) IUH).
Пример 2. В ампулу помещают 4,1991 г (4 мл) винилпирролидона, 0,7162 г изоникотиноилкротонилиденгидразона (молярное соотношение ВП к кротоновому производному равно 10: 1), 0,0489 г ДИНИЗ (1 /о от веса сомономеров) и 10 мл этанола. Сополимеризацию проводят при 80 С в течение 40 час.
Не вошедший в реакцию мономер изонико иноилкротонилиденгидразона отфильтровывают. Затем из спиртового раствора осаждают диэтиловым эфиром сополимер. Очищают препарат переосаждением, экстракцией эфиром и сушат.
10 Выход сополимера 2p/,. Он растворим в воде. При броматометричес ком определении содержание изониазида в сополимере составляет 22,1%. Содержание звеньев изоникотиноилкротонилиденгидразона 30,5 вес. % (20,5 мол. в/p) . Наличие изоникотиноилкротонилиденгидразона в полимерной цепи подтверждается
ИК-спектрами (наличие поглощения в области
1550 см 1, характерного для изониазида).
Способ получения водорастворимых сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных соединений путем сополимеризации соответствующих мономеров в блоке или,в растворе при нагревании в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, отличающий ся тем, что, с целью расширения ассортимента физиологичеоки активных полимеров, в качеЗ0 стве ненасыщенного соединения применяют кротоновое произ водное гидразида изоникотиновой кислоты.
