Способ получения полимерных солей пенициллинов

Авторы патента:

C08F8 - Химическая модификация путем последующей обработки (привитые сополимеры, блоксополимеры, полимеры, сшитые с ненасыщенными мономерами или полимерами C08F251/00-C08F299/00; химическая модификация диеновых каучуков с сопряженными двойными связями C08C; сшивание вообще C08J)

C08F226/10 - N-винилпирролидон

C08F226/02 - простую или двойную связь с азотом

СО!сз Сове!сник

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 01.V111.1963 (№ 850495/23-4) Кл. 39с, 15

39с, 25/01 с присосдине1п!ем заявки №

Приоритст

МПК С 08h

С 08f

УД1 678.745:678.83 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 26.1.1968

Лвторы изобретения

С, H. Ушаков и Г. Ф. Панарин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ СОЛЕЙ

ПЕНИЦИЛЛИНОВ

СН. I-H С е СН. ! "л.

N Ъ Н2

СН2 СО ПО О1 nвЂ” - вЂ” CQ то (! 1

СНе вЂ” СНе CF С СН вЂ” CHNhCOR

Старз где R =С,Н,-,ÑÍ,.; C Í,-ОСН..; С,H.-OCHCH, и т. п.

Эта формула подтверждена данными элементарного анализа, йодометрическим определением псниц:!ллина в сополимере, а также инфракрасными спектрами поглощения, которые имеют сильную полосу поглощения в области 1770 ся 1, характерную для пеницт!лл инОВ.

Полимерные соли пенициллина выделяют из реакционной смеси добавлением осадителя или выпариванием растворителя.

Полученные полимерные соли пенициллинов хорошо растворимы. Их водные растворы также устойчивы как и растворы обычных

30 солей пенициллинов.

Известен способ получения полимерных солей пенициллинов путем взаимодействия водных 13!1ст!30рОВ псн1!ЦI!Ллинов с Водными р<1створами сополи31с ров вшьилового спирта с виниламином. Применение в качестве полимерного компонента cor!oëï÷cðoB винилового спирта с винпламином создаст определенные трудности при получении полимерных солей пенициллинов, TBI KBK эти сополимсры не растворяются в Органических растворителях и растворяются в воде лишь при нагревании.

Предлагаемый способ предусматривает примененис В качестве полимерного компонента сополимсров винилпирролидона с виниламином. Сополимсры винилпирролидона с виниламипом одинаково растворимы и в воде, и в органических растворителях. Это позволяст получать полимсрпые соли пенициллинов с большим выходом и количественным замещением всех ами1гогрупп сополимеря при использовании небольшого избытка пенициллина.

Полимерные соли пенициллинов, согласно настоящему изобретению, получают смешиванием раствора сополимера в неводной среде (например, хлороформе, хлористом метплене или диметилформамиде) или в водной среде со свободной кислотой пенициллина, взятой в небольшом избытке (на 10 вЂ” 30% ), против стехиомегричсского количества по числу аминогрупп. Рсякцшо проводят при 20 С, Полученные полимерHûñ соли пенициллина имеют общую формулу:

204583

Составитель В. Филимонов

Редактор М. Л. Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л, В. Наделяева и Н. В, Черняк

Заказ 4588/11 Тираж 535 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

При хранении полимерных солей пенициллинов в порошкообразном виде в течение нескольких месяцев не замечено изменения йодометрической активности,.

П р и м е,р. 1. 1 г -калиевой соли бснзилпенициллина.. растворяют в 10 мл дистиллированнои- воды и подкисляют 0,5 н-НС1 до рН=2 вЂ” 2,5. Выделившуюся при этом свободную кислоту (бензилпенпциллин) экстрагируют несколькими порциями СН С1. или

СНС!а по 3 мл при одновременном насыщении водного слоя 1(С1. Водный слой отделяют, органические экстракты объединяют и смешивают с 1,55 г сополимера винилпирролидона с виниламином, содержащегося

12,4 мол. о о аминогрупп.

Полимер быстро растворяется, после чего раствор фильтруют. Фильтрат выливают при перемешивании в 100 мл эфира, очищенного от перекисей.

Полимерную соль пенициллина осаждают в виде белого порошка, который отфильтровывают и высушивают. Получают 2,3 полимерной соли бензилпенициллина.

П р и и е р 2. 1 г феноксиметилпенициллина растворяют в 45 мл СН2С12 при 20 С, к раствору добавляют 1,9 г сополимера винилпирролидона с виниламином. После растворения полимера раствор фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме прн 20"C до /з первоначального объема и выливают при псремешнвании в 100 мл этилового эфира, свободного от перекисей. Полимер осаждают в виде порошка, который отфильтровывают и сушат в вакууме при 30 вЂ” 40 С. Выход 2,65 г.

15 Предмет изобретения

Способ получения полимерных солей пенициллинов путем взаимодействия растворов пенициллинов с растворами полимеров, имеющих аминогруппу, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения полимерных солей, в качестве полимеров, имеющих аминогруппу, применяют сополимеры винилпирролидона с виниламином.