Способ получения реактивной индикаторной бумаги

 

Использование: для экспрессного полуколичественного определения микроколичеств ртути. Сущность изобретения: фильтровальную бумагу на основе эльдегидцеллюлозы сначала обрабатывают соединением , выбранным из группы, содержащей фенилгидразин, бензтиазол-2- илгидразин. тиазол-2-илгидразин, 2-хлорфенилгидразин, затем 2-диазотиазолом или 2-диазобензолом. Процесс ведут в среде диметилформамида при рН 9-10. 2 табл.

Я0, 2000373 С (5ню 0 21 Н 27/00, G О1 N 31/22//

D 21 Н 13:04, 17:07

Комитет Российской Фелерации по патентам и товарным знакам

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, „," „ " ","„ „„„, ГИБЛИ.ОТЕ;.:;

К ПАТЕНТУ

О

С)

О (л) 4

6д (2 1) 494067 1 / 12 (22) 25.04.91 (46) 07.09,93. Бюл. ¹ 33 — 36 (71) Московский филиал Совместного предприятия "Интертап" (72) Островская В.М., Попова Т,Д., Аксенова

M,С., Осыка В.Ф., Кравченко М,С., Буштец

С.П. (73) Островская В.М. (56) Патент США N 3843325, кл. 23-230, 1974.

Авторское свидетельство СССР № 601342, кл. 0 21 Н 27/00, 1978.

Изобретение относится к реактивным индикаторным бумагам, конкретно к реактивным бумагам, обладающим металлоиндикаторHûìè и ионоселективными свойствами, и может быть использовано для экспрессного полуколичественного определения микроколичества ртути.

Известен способ получения реактивных бумаг для определения микроколичеств металлов путем пропитки фильтровальной бумаги раствором композиции. состоящей из хромогенного реагента — комплексобразователя, реагента — маскиранта, буферного вещества, смачивающего вещества и закрепителя.

Недостатком этого способа является то, что происходит адсорбционное закрепление реагента на бумаге, что не обеспечивает их прочности удержания при различных режимах контакта реактивной бумаги с анализируемым раствором и не позволяет достигнуть необходимой чувствительности экспрессного определения ртути в сточных и природных водах, а также в технологических растворах. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВНОЙ

ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ (57) Использование: для экспрессного полуколичественного определения микроколичеств ртути, Сущность изобретения; фильтровальную бумагу на основе альдегидцеллюлозы сначала обрабатывают соединением, выбранным из группы, содержащей фенилгидразин, бензтиазол-2илгидразин, тиазол-2-илгидразин, 2-хлорфенилгидразин, затем 2-диазотиазолом или

2-диазобензолом. Процесс ведут в среде диметилформамида при рН 9 — 10, 2 табл.

Известен также способ получения реактивной бумаги путем последовательной обработки фильтровальной бумаги нэ основе диальдегидцеллюлозы ароматическим азотсодержащим соединением 4-амино-2,3-дигидро1,4-бенэоксазин-3-оном, предварительно обработанным щелочью и нейтрализованным до рН 4-6, а затем диазотированным амином.

Однако образцы полученной таким образом реактивной индикаторной бумаги, образующие с ионами ртути (II) цветные комплексы, имеют недостаточную чувствительность и специфичность. Например, реактивная бумага РИБ 8-ХКМФФ-2.3-ц, полученная данным способом, имеет коричневый цвет, образует с ртутью (! 1) сине-фиолетовое окраШивание и позволяет обнаруживать ртуть в концентрации 0,5 мг/л. Кроме того, эта бумага образует цветные реакции; фиолетовое окрашивание с медью(1!), цинком(1!) и кадмием (! 1), серо-зеленое — с никелем, что не дает возможности обнаружить ртуть в тех объектах, где содержатся указанные металлы (см. табл.1).

2000373

Целью изобретения является улучшение качества реактивной индикаторной бумаги эа счет повышения ее чувствительности и селективности обнаружения ртути.

Цель достигается тем, что в способе получения реактивной индикаторной бумаги путем последовательной обработки фильтровальной бумаги на основе альдегидцеллюлоэы эамещенным гидразином и диазосоединением при заданном значении рН, в качестве замещенного гидразина используют соединение, выбранное из группы, содержащей фенилгидразин, бензтиазол-2-илгидразин, тиазол-2-илгидраэин, 2-хлорфенилгидраэин, а в качестве диаэосоединения — 2-диазотиазол или 2-диазобенэол и процесс ведут в среде диметилформамида при рН 9 — 10.

При рН меньше 9 процесс резко замедляется, при рН больше 10 начинается разложение 2-диазотиазола.

Предлагаемый способ позволяет получить реактивные индикаторные бумаги РИБ

ТФФ-6-Ц, РИБ ТБТФ-6-Ц, РИБ ТХФФ-6-Ц, РИБ ТТФ-6-Ц с повышенной избирательностью и чувствительностью к ионам ртути.

Способ поясняется следующими примерами.

П р,и м е р 1, Получение раствора 2-диаэотиаэола.

Смешивают при 0-2 С, 12 ч 2-аминотиазола, 115 мл дистиллированной воды, 80 мл концентрированной серной кислоты, 8,1 ч натрия азотистокислого в 60 мл воды. При механическом размешивании выдерживают смесь в течение 1 ч при 0 С, Пример 2. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТФФ-6-Ц на основе 1(5)(тиазол-2-илЯфенил)формазан-б-целлюлозы.

200 г модифицированной хроматографической бумаги на основе моноальдегидцеллюлозы (ТУ 6-09-07-134388) после обработки ее в 4 л 0,2 -го раствора фенилгидразина в диметилформамиде и отмывки

5 -ой уксусной кислотой и водой обрабатывают раствором, полученным в примере 1 и смешанным с 2 л буферной смеси с рН 9,6 и

2 л диметилформамида. Бумагу отделяют от реакционного раствора, промывают дистиллированной водой до нейтральной среды, сушат при температуре не выше Г>0 С. Свойства РИБ представлены в табл.1.

Пример 3, Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТБТФ-б-Ц на основе 1(5)-(тиазол-2-ил)-(бензтиазол-2-ил)формаэан-б-целлюлозы, РИБ ТБТФ-6-Ц получают, как в примере

2, с той разницей, что вместо фенилгидраэина был взят бенэтиазол-2-илгидраэин.

Пример 4. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТТФ-6-Ц на основе 1.5бис(тиазол-2-ил)формаэан-6-целлюлозы.

РИБ ТТФ-6-Ц получают, как в примере

2. с той разницей, что вместо фенилгидразина был взят тиаэол-2-илгидразин, Пример 5. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТХФФ-6-Ц на основе 1(5)-(тиаэол-ил)(2-хлорфенил)формазан-б-целлюлозы.

РИБ ТХФФ-6-Ц получают, как в примере 2, с той разницей, что вместо фенилгидразина был взят 2-хлорфенилгидраэин.

Пример 6. Получение реактивной бумагй РИБ ТТФ-6-Р на основе 1(5)-бис-(тиазол-2-ил)формазан-б-целлюлозы.

РИБ ТТФ-6-Ц получают, как в примере 1, с той разницей, что в качестве азотсодержащих реагентов применяют для последовательной обработки бумаги тиаэол-2-илгидраэин и 2-диаэобензол.

Il р и м е р 7. Определение ртути в модельных растворах. природных и сточных водах с помощью РИТ ТТФ-6-Ц.

Анализируемый раствор после доведения его до рН 1 с помощью 10 -й азотной кислоты объемом 30 мл за 3 мин пропускают через полосу РИБ ТТФ-6-Ц с помощью карманного индикаторного устройства с диаметром реакционной зоны 6 мм. Цвет реакционной эоны сравнивают со стандартной цветовой шкалой сравнения. Результаты анализа, представленные в табл.2, показывают что использование изобретения позволяет экспрессно определять ртуть (II), например, с помощью реактивной бумаги

РИБ ТТФ-6-Ц в присутствии ионов цинка, кадмия, кобальта, никеля, железа с пределом обнаружения 0,05 мг/л. Известные способы получения реактивной индикаторной бумаги не обеспечивают таких пределов обнаружения и селективности.

Формула изобретения

Способ получения реактивной индикаторной бумаги путем последовательной Ьбработки фильтровальной бумаги на основе альдегидцеллюлозы замещенным гидраэином и диазосоединением при заданном значении рН, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества индикаторной бумаги эа счет повышения чувствительности и селективности обнаружения ртути, в качестве эамещенного гидразина используют соединение, выбранное из группы, содержащей: фенилгидразин. бензтиаэол-2илгидраэин, тиазол-2-илгидраэин, 2-хлорфенилгидраэин, а в качес>ве диаэосоединения — 2-диазотиазол или 2-лпаэобенэол и процесс иед т в среде д>>><< > >1 ормамида при рН 9-10.

2000373 з з

Ф C

3 а

v o

ЬФ

Ф м е з с R5 Z й) Calo

Ф з

Ф

S а

Щ

S с

Л с

Ф х

Z ь.

Jl с е

10 о х

М и .о х о

X 0

1-(л е е х е . o. хЮ о з

Y х х

Ф е

X lЯ е

3 о

Ф е

3f lO ,Оа - о о

>з м е.-Ф х о

Р яхт с(фз

ФС

X о=

Фх .в е з» с

3 з Ф

z %

Фзоз сов,z з з

Xч е х х 0 з з Ф

1 Ф

Ф 3f ь

D о »

С)

С) L0

ID

С5

Щ

v о

Ф с о,„

Ф

Z з

Ф с

Ф

Ф

X

З

Р о

X

Ф о

Z з о F о а

Z з

О е

Y и

I

Ф

Z т з

О.

О к х е

6 Ф

X о

CD а

ЪС л ю

0 S т

Ф е з о х

tD

Ф

О.

X з

С1

О Ф о

X з

Q. о а х е

1 Щ с

Ф

Cl

T з

ac о m

6 а

6 о

X з ю и

- л щîO о- z и йл е lO е "

8оо

t- й

Е о е а с х о

CU о а

S т

Ф

Z ю

У е с

Ф ч

Ф а с

S и

Z

Ф

S о х

Ф с

Ф и о

C ш

Б

CL

lD х

X

CL

0 о

S ч т

5 х

X

Ф

S о х

CD

Ф

О.

Ф

Z

Ф

Ф

С1

Y а з у ао ч z

S c т m к

S с а с

Ф о

Ф

Я а д С

3 о т о о

*xc О 0

0 3

-Ц с s» (p т ъ

ЧФS а

C aa д Ф е cD

X LO

Ф а

S О о- - Ох cD gD е х

Ф S Е

0 ч е

Ф0х

Ф е CD

ZаФ

Ф м зоФ

X ч з

Оос о

«х

Ф 2 е6Ф

Фмc

*зе

Ф

ФСVY

3 4l

Е м Ф аз с х т C о Е

В к 1 Я

Ф З е с a

О olO

> о

Ф о о

Фх З ф с 9O о

: 3 е

oZ х о х Ф с с о и х

Зз

Ф о ея Фтт

Ф

3Ф и а л е lO с о (Р

1 ФC

<О С1 р

1 с л е - с о

lO g+ о

Ф з м

Ч о

e? м . Р х л Y Z Ф

Ф Cc Y

Х

0 0=

Ф х» е з»

3 *Б

Фзо

Боя

1*"

Ф

iSc

Ф тФ е д л л ю3 с оФФ х з

Ф z х д х . О е р

Y c

Ф е

« Clo

Ф С у 3 х

0 Oх .Э Ol

C l®D S S

Ф 3 X

Z с( зФФе е . л,еО со о

РОР е

О. и е

1- E

2000373

Таблица 2

Результаты определения ртути в модельных растворах природных и сточных водах с РИБ ТТФ-6-Ц (п =- 5, P = 0.95) Составитель В,Островская

Редактор М.Стрельникова Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3067

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ получения реактивной индикаторной бумаги Способ получения реактивной индикаторной бумаги Способ получения реактивной индикаторной бумаги Способ получения реактивной индикаторной бумаги 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и позволяет повысить механическую прочность бумаги в сухом и влажном состояниях и электрическую прочность Готовят бумажную массу из сульфатной целлюлозы и полиэфирного волокна , отливают бумажное полотно и обрабатывают его в клеильном прессе 6-10% ным водным раствором, содержащим борную кислоту и дициандиамид при их массовом соотношении (1,75-2,25):1,00
Изобретение относится к производству бумаги, содержащей различные средства защиты от подделки и несанкционированного изготовления, а конкретнее к бумагам с защитными средствами, действие которых основано на явлении термочувствительности, т

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и касается бумаги санитарно-гигиенического и бытового назначения

Изобретение относится к применению стробилуринов в качестве противогрибковых средств, предназначенных для применения в виде дисперсий в промышленной технологической воде и волокнистой массе, используемых в бумажной промышленности
Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано для получения состава для поверхностной обработки целлюлозосодержащих материалов с целью их упрочнения и придания им улучшенных свойств: повышенной влагопрочности, прочности на разрыв и других
Наверх