Шликер преимущественно для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов и способ его получения

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

1 (21) 4936950/33 (22) 2005.91 (46) 30.1293 Бюл. Na 47-48 (71) Витебское производственное объединение

"Монолит" им.60-летия Великого Октября (72) Скачкова И.Г„Костомаров В.С„Харламова Л,П„

Матвиевский АВ„Самойлов В.В. (73) Витебское производственное объединение

"Монолит" им,60-летия Великого Октября (54) ШЛИКЕР ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ДЛЯ

ФОРМИРОВАНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СЛО ЕВ КЕРАМИЧЕСКИХ КОНДЕНСАТОРОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Использование: получение керамического шликера и формирование из него диэлектрических слоев керамических монолитных конденсаторов.

Сущно ть изобретения: шликер содержит керамический порошок на основе титанатов, в качестве связующего этилцеплюлозу, в качестве пластификатора дибутилфталат или олигоэфиракрилат, в ка(в) RU (а) 2005112 С1 (51) СО4В35 00 честве расворителя бензиповый спирт, сосновое масло или терпинеол, в качестве разбавителя моноэтиповый эфир диэтипенгпиколя, монобутиловый эфир этиленгликоля и дополнительно содержит триэтаноламин Шликер получают путем предварительного диспергирования керамического порошка в водной среде до размера частиц не более 15 мкм, смешивания с разбавителем и триэтаноламином и повторного диспергирования, введения связующег0, пластификатора и растворителя и перемешивания суспензии до гомогенного состояния и размера агрегатов не более 3 мкм Положительный эффект: шликер обеспечивает снижение трудоемкости изготовления заготовок в 2,5 — 3 раза, повышение их выхода годных в 1.4 — 16 раза, а также снижение толщины диэлектрических слоев до 6 — 20 мкм и возможность их получения более экономичным методом трафаретной печати. 2 сл. ф-лы, 1 табл.

2005112

Изобретение относится к керамическому производству, в частности к составам и способам получения шликеров для формирования диэлектрических слоев, и может быть использовано в конденсаторостроении при изготовлении керамических конденсаторов монолитного типа.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является шликер для керамических пленок, содержащий титанат бария, органическое связующее, в качестве пластификатора — дибутилфталат, растворитель и диспергатор Щ. Также известен способ получения шликера, при котором титанат бария смешивают со связующим, диспергируют и в полученную смесь вводят полибутилакрилат (2).

Цель изобретения — расширение технологических возможностей шликера путем улучшения его дисперсных и реологических свойств, обеспечивающих снижение толщины и шероховатости получаемых диэлектрических пленок, формирование их не только литьем, но и. более экономичным и прогрессивным способом трафаретной печати, обеспечивающим удешевление. производства заготовок изделий на их основе.

В заявляемом шликере для формирования диэлектрических слоев керамиче- 30 ских конденсаторов монолитного типа, содержащем керамический порошок на основе титанатов, органическое связую- щее, пластификатор, растворитель и раз бавитель, поставленная цель достигается 35 тем, что шликер в качестве органического связующего содержит этилцеллюлозу, в качестве пластификатора — дибутилфталат, в качестве растворителя — сосновое масло и бензиловый спирт, в качестве рэзбавителя — 40 моноэтиловый эфир дизтиленгликоля:или монобутиловый эфир этиленгликоля и дополнительно содержит триэтаноламин при следующем соотношении компонентов, мас. / . 45

Керамический порошок на основе титанатов 51,8 — 55,9

Этилцелл юлоза 3,3-4,2

Дибутилфталат 1,1- f,7 50

Монобутиловый эфир зтиленгликоля или моноэтиловый эфир .

° диэтиленгликоля 9,6;10,1

Сосновое масло 19,4-19,9

Бензиловый спирт 9,5 — 10,1

Триэтанол амин 1,2-2,2

При этом особенностью шликера является то, что он может в качестве пластификатора содержать олигоэфиракрилат, а в качестве растворителя вместо соснового масла терпинеол, В способе получения заявляемого шликера, включающем смешивание керамического порошка с органическим связующим, пластификатором, растворителем и разбавителем и диспергирование в образованной среде до гомогенного состояния суспензии, поставленная цель достигается тем, что керамический порошок предварительно диспергируют в водной среде до достижения размера частиц не более 15 мкм, а после удаления влаги смешивают с разбавителем и триэтаноламином и повторно диспергируют, после чего и образованную смесь вводят органическое связующее и перемешивают .суспензию при ее нагревании до гомогенного состояния и достижения размера агрегата не более 3 мкм.

В данном случае положительный эффект, соответствующий цели изобретения, обеспечивается тем, что в результате использования в составе шликера этилцеллюлозы, пластифицированной дибутилфталатом или олигоэфиракрилатом, и растворителя на основе смеси моноэтилового эфира диэтиленгликоля или монобутилового эфира этиленгликоля с сосновым маслом или терпинеолом, а также бензиловым спиртом, с добавкой в качестве смачивателя триэтэноламина ему придается комплекс реологических свойств, обеспечивающих воэможность формирования диэлектрических слоев (керамических пленок) методом трафаретной печати. Кроме того, в этом случае шликер хорошо совмещается с металлизэционйой пастой для внутренних электродов, т.к. содержит совпадающие с пастой компоненты. Способ получения шликера, предусматривающий многостадийное диспергирование керамического порошка, обеспечивает стабильные дисперсные характеристики шликера, что положительно сказывается на качестве формируемых керамических пленок.

Предлагаемый шликер получают следующим образом, Предварительно известным способом получают керамический порошок на основе титанатов и приготавливают раствор связующего на основе этилцеллюлозы в смеси с сосновым маслом или терпинеолом в качестве растворителя и дибутилфталатом или олигозфиракрилатом в качестве пластификатора. Для этого требуемое количество этилцеллюлозы при 70 — 90 С растворяют е заявляемых количествах пластификатора и растворителя и перемешивают смесь до однородного состояния, Керамический порошок известным образом, например в

2005112

Состав 1

Состав 3

Состав 2

53,85

3,75

1,4

559

3,3

1,1

Керамический порошок на основе титанатов 51,8

Этилцеллюлоза 4,2

Дибутилфталат или олигоэфиракрилат 1,7

Моноэтиловый эфир диэтиленгликоля или монобутиловый эфир. этиленгликоля 10,1

Сосновое масло или терпинеол 19,9

Бензиловый спирт 10,1

Триэтаноламин 2,2

9,82

19,66

9,82

1,7

9,6

19,4

9,6

1,2 вибромельницах, диспергируют в водной среде при влажности 36-40 до достижения размера частиц не более 1,5 мкм и удаляют(например, сушкой в распылительной сушилке при 350 С) влагу до остаточной влажности (0,05, Затем полученный предварительно измельченный керамический порошок смешивают с заявляемым количеством моноэтилового или монобутилового эфира этиленгликоля в качестве разбавителя и с заявляемым количеством триэтаноламина в качестве смачивателя и повторно диспергируют известным о6разом, После этого в полученную смесь вводят раствор связующего на основе этилцеллюлозы в смеси с пластификатором и растворителем и перемешивают суспензию при ее нагревании до 50Свойства шликера, диэлектрических слоев, полученных методом трафаретной печати, и монолитных конденсаторов на их основе подтверждаются результатами испытаний, данные о которых приведены в таблице, Как следует из таблицы, предлагаемый шликер и способ его получения обеспечивают снижение трудоемкости изготовления заготовок s 2,5 — 3 раза и повышение их выхода годных в 1,4 — 1,6 раза, что связано с улучшением реологических и дисперсных свойств шликера и расширением его технологических воэможностей для получения диэлектрических слоев монолитных конденсаторов более экономичным методом трафаретной печати, позволяющих получить более тонкие (6-20 мкм) керамические слои при незначительной их разнотолщинности.

Оптимальность состава шликера подтверждается тем, что при введении в его состав триэтаноламина менее минимального количества 1,2 мас. 0 (выход эа состав 3) снижается смачиваемость керамического порошка, ухудшается его диспергируемость и не обеспечивается необходимый размер. частиц, что отрицательно влияет на оптимальную толщину и разнотолщинность формируемых слоев, При введении триэтаноламина более максимального количества 2,2 мас. (выход

70 С, например, в турбинной мешалке, до гомогенного состояния и достижения размера агрегатов не более 3 мкм.

5 Полученный таким образом шликер используют для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов монолитного типа толщиной 6 — 20 мкм методом трафаретной печати через сеткотрафа10 рет или литья на подложку керамических пленок толщиной 20-70 мкм. Полученные диэлектрические слои (керамические пленки) используют для получения заготовок монолитных конденсаторов по принятой в

15 конденсаторостроении технологии, Конкретными примерами заявляемого шликера являются следующие его оптимальные составы, мас. :

20 за состав 11 существенного улучшения диспергируемости порошка не отмечается, но при этом увеличивается его непроизводительный расход.

Экспериментально установлено. что пе25 чатные свойства шликера и Оптимальные свойства диэлектрических слоев и изделий на их основе обеспечиваются при заявляемом (3,3 — 4,2 мас.%) количестве этилцеллюлозы в качестве органического связующего в

30 сочетании с выбранными пластификатором, растворителем и разбавителем, а также технологическими приемами его получения.

Практическое применение шликера и способа его получения в конденсаторостро3S ении позволяет формировать диэлектрические слои более экономичным методом трафаретной печати, снизить их толщину до 6-20 мкм, а также повысить выход годных.в 1,4-1,6 раза и снизить трудо40 емкость их изготовления в 2,5 — 3 раза по сравнению с применяемым в производстве шликером и способом его получения по КД 7612046.01200.00001, принятых за базовый объект.

45 (56) 1. Я.Хираки, Н.Маголоки. — Коге то сэихин, 1976, М 59, с,297-301, 2. Патент Великобритании N 1396494, кл. С 04 В 35/00, 1975.

2005112 Исследуемые составы шликеров

ИсследуеМые параметры

Состав 2

Состав 1

Состав 3

220

200

240

Да

Да

Да

Да

+0.5

+0,5

+0,5

До 100

До 100

До 100

75-80

75-80

75-80

0,27

0,27

0,27

1. Шликер преимущественно для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов монолитного типа, содержащий керамический. порошок на основе титанатов, органическое связующее, пластификатор и растворитель, отличающийся тем, что он в качестве органического связующего содержит этилцеллюлозу, в качестве пластификатора - дибутилфталат или олигоэфиракрилат, в качестве растворителя сосновое масло или терпинеол и дополнительно содержит моноэтиловый эфир диэтиленгликоля или монобутиловый эфир этиленгликоля, а также бенэиловый

Вязкость шликера

Дисперсность шликера, мкм

Воэможность формирования диэлектрических слоев толщиной 6 — 20 мкм методом трафаретной печати

Воэможность литья керамической пленки толщиной 20-70 мкм

Разнотолщинность, мкм — диэлектрических слоев, полу, чаемых методом трафаретной печати — керамических пленок, получаемых методом литья

Минимальное допустимое число диэлектрических слоев (пленок) в конденсаторном пакете, шт, Выход годных заготовок конденсаторов при числе слоев в пакете 50,;

Трудоемкость изготовления 1000 шт. заготовок, н/ч

Формула изобретения спирт и триэтаноламин при следующем соотношении компонентов, мас. ь;

Керамический порошок.на основе титанатов 51.8 - 55,9

Этил целлюлоза 3,3 -4,2

Укаэанный пластификатор 1,1-1,7

Укаэанный растворитель 19,4 - 19,9

Моноэтиловый эфир диэти ленгликоля или монобутиловый эфир этиленгликоля 9,6- 10,1

Бензиловый спирт 9,5- 10,1

Триэтаноламин 1,2-2,2

2, Способ получения шликера, включающий смешивание керамического порошка с органическим связующим и диспергиро10

2005112

Составитель С. Пашкова

Техред M.Mîðãåíòàë

Корректор П. Гереши M.

Редактор С. Кулакова

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж 35, Раувская нэ6„4/5

Заказ 3422

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 вание в образованном растворе до гомо- ном и повторно диспергируют, после чего генного, состояния суспензии,1 в образованную суспензию вводят смесь отличающийся тем, что керамический flo-, органического связующего, пластификаторошок сначала диспергируют в водяной ра и растворителя и перемешивают при среде до достижения размера частиц не 5 нагревании до гомогенного состояния и более 1,5 мкм, а после удаления влаги сме- достижения размера агрегатов не более 3 шивают с разбавителем и триэтанолами- мкм.