Способ определения олова в растениях

 

К ПАТЕНТУ

Ф (, Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4868920/15 (22) 25.09.90 (46) 15.12,98 Бюл. ¹ 45 — 46 (71) Военно-инженерная академия имВ.В.Куйбышева (72) Полуянов В.П.; Акатьев ВА (73) Военно-инженерная академия им.В.В.Куйбышева (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В РАСТЕНИЯХ (57) Использование: изобретение может быль использовано в растениеводстве при решении экологических проблем. Цель изобретения: повышение чувствительности и точности анализа. Сущность изобретения: в способе, включающем отбор пробы, подготовку ее к анализу, обработку анализируемого 19) RU (1Ц 20О4909 С1 (5Ц 5 G01N33 00 001N31 22 раствора химическим реагентом для образования комплексного соединения и анализ подготовленной пробы, новым является то, что при подготовке пробы ее минерализуют путем сухого озопения, золу растворяют в соляной кислоте, в качестве химического реагента используют пикриновую кислоту, полученное комплексное соединение экстрагируют

5 ° 10 М хлороформным раствором синтетической нафтеновой кислоты от дизельной фракции дистиплята дизельного топлива, органическую фазу отделяют, разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по об ему f: 2, а анализ подготовленной пробы ведут атомно-абсорбционным методом. 1 табл.

2004У09

50 е

55 деления;

Изобретение относится к растениеводству и экологии, в частности к способу определения олова в растениях, и может быть использовано для извлечения данного металла из природных объектов.

Известен способ фотометрического определения олова, включающий образование комплексного соединения с органическим реагентом иэ класса триоксифлуоронов в присутствии ПАВ, в качестве органического реагента используют О-нитрофенилфлуорон в присутстоии10 з-102 М хлорида цетилпиридиния или ОП-10..перекиси водорода.

Недостатком способа является низкая селективность, Определению олова мешают,,титан, германий, молибден, вольфрам, сурьма, цирконий, гафний, железо, висмут, которые образуют комплексы с О-нитрофенилфлуорон в присутствии 10 — 10, М хлорида цетилпиридиния или ОП-10. Поэ тому необходимо предварительное отделение олова от мешающих элементов, Кроме того, точность определения молибдена уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекса.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности, избирательности, а также снижение трудоемкости при опреде лении олова о природных абьектах, Цель достигается тем, что согласно способу определения металла о водной фазе, включающему введение пикриновой кислоты, образование пикрата и экстракцию металла синтетической нафтенаоой кислоты ат дизельной фракции дистиллята дизельного топлива, определены атомно-абсарбционным методом. в качестве экстрагента используют синтетическую нафтеновую кислоту ат дизельной фракции дистиллята дизельного топлива(ДДТ).

Сущность способа заключается о том, что к водному раствору определяемого элемента добавляют пикриновую кислоту. которая образует пикрат и количественно экстрагируется хларофармным раствором синтетической нафтеновой кислоты от дизельной фракции дистиллята дизельного топлива (ДДТ).

Заявленный способ осуществляется следующим образом. Подготовка пробы, 5,0 г золы помещают о термический стакан или фарфоровую чашку. приливают концентрированную соляную кислоту из расчета 2-3 мл на 1,0 г золя. Содержимое стакана выпариоают досуха на плитке, охлаждают и снова приливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха, Эту операцию повторяют 2 — 3 раза. К

45 сухому остатку приливают 25 мл 6 н, соляной кислоты и кипятят 30 мин. Кислотную вытяжку декантируют. Осадок заливают

25 мл 6 i> соляной кислоты и вновь кипятят

30 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2 — 3 раза промывают горячей водой. Фильтраты объединяют, осадок отбрасывают. нейтрализуют до рН 2-8 путем добавления ЙНлОН или НМОз. Объем раствора уменьшают до 15 мл выпариванием.

Экстракция. К 2,0 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл 7х10 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют в течение 3 мин с 4,0 мл

5х10 М хлароформным раствором синтетической нафтен ооой кислотой от дизельной фракции дистиллята дизельного топлива (ДДТ), .Органическую фазу отделяют. профильтрооыоают и разбавляют абсолютным этилооым спиртом в соотношении па объему 1:2. Содержание алова определяют атомно-абсарбцианным методом на приборе марки "Н!ТАСН!" при аналитической линии, равной 286,3 нм. Первоначальна пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.

С помощью заявляемого способа проанализированы образцы растений с известным содержанием металла; Результаты определений металла приведены о таблице.

Полученные данные статистически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами фатаметрического метода определения .

Олово о растениях, определяли двумя способами и и роверялись с помощью критерия Фишера. Расхождение незначительно и их можно отнести к одной совокупности.

Относительное стандартное отклонение при определении олова составляет 0,010,03. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг.

На определение олова не влияютдругие ионы(железо, висмут, гафний. цирконий, титан. молибден, германий, вольфрам, сурьма, стронций, серебро, золото и др.).

Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что предлагаемыйспособ имеет ряд существенных преимуществ по отношению к известным: — обеспечивает хорошую ооспроизводимасть и точность определения олова в растениях;

- сокращает время на проведение апре2004909

Сравнительное определение содержания олова в растениях (п-8; рН=2-8; аналитическая линия Яп — 286.3 нм) 2+

П ри меч а н и е. X — среднее арифметическое значение содержания металла в растениях;

n — число повторений экспериментов;

Sr S-относительное стандартное отклонение;

Тру — коэффициент Стьюдента.

Составитель Л.Рубинова

Техред М.Моргентал Корректор fl.Пилипенко

Редактор В;Трубченко

Заказ 3395

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 — повышает чувствительность определения; — учитывая регенерируемость экстрагента. способ является экономически эффективным;

Ф ормула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В

РАСТЕНИЯХ, включающий отбор пробы, подготовку ее к анализу путем минерализации и получения раствора, обработку полученного раствора химическим реагентом для образования комплексного соединения и анализ подготовленной пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, при подготовке пробы.минерализацию ведут путем сухого озоления, а полученную — достаточно прост по своему применению и не требует больших затрат реагентов. (56) Гельфанд С,Ю, и др. Справочник работника лаборатории консервного завода. M., 5 80 "Агропромиздат", 1990, с. t 35-138. золу растворяют в соляной кислоте, в качестве химического реагента для образования комплексного соединения используют пикриновую кислоту, полученное комплексное соединение экстрагируют 5 ° 102 M хлороформным раствором синтетической нафтеновой кислоты от дизельной фракции

10 дистиллята дизельного топлива, органическую фазу отделяют, разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1: 2, а анализ подготовленной пробы ведут атомно-абсорбционным методом.