Экстрагент биоактивных компонентов из растительного сырья

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленностям и касается экстрагентов или жидких растворителей, применяемых для извлечения биоактивных компонентов из растительного сырья и использования самих экстрагентов в косметических композициях. Состав заявляемого экстрагента следующий, мас. %: этиловый спирт 90,0-96,5; медное производное хлорофилла 0,001-0,05; вода - остальное. Экстрагент способствует увеличению выхода извлекаемых из сырья биологически активных веществ, обеспечивает хорошую сохранность экстрагируемых природных соединений при экстракции и последующем хранении. Экстрагент не токсичен, не обладает раздражающим и сенсибилизирующим действием и может быть использован в косметологии как растворитель и компонент состава. 6 табл.

Изобретение относится к химико-фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности и касается экстрагентов или жидких растворителей, применяемых для извлечения биоактивных компонентов из растительного сырья с последующим использованием самих экстрагентов в косметических составах. Такая способность экстрагентов затем быть растворителями компонентами косметических средств, например лосьонов, необходима для косметологии, поскольку любая отгонка растворителя после экстракции им из растительного сырья биоактивных компонентов приводит к разрушению их, так как витамины, пигменты и другие биовещества термолабильны, а отгонка экстрагента требует повышенных температур (до 100-140^оС) в течение длительного времени (час и более). При использовании экстрагентов в косметических средствах не требуется отгонки растворителя (или хотя бы части растворителя).

Известно, что экстрагентами растительного сырья являются вода, спиртоглицериновая смесь, углеводороды, спирты, эфиры и др. Однако из перечисленных экстрагентов только вода, спиртоглицериновая смесь и этанол могут быть использованы в косметических изделиях с учетом нетоксичности и полезных свойств. Остальные экстрагенты требуют обязательной отгонки, так как они токсичны. Указанные растворители обладают большей или меньшей избирательной способностью по отношению к компонентам из растительного сырья. Вода как экстрагент применяется для извлечения водорастворимых веществ: таннидов, аминокислот, сахаров, но не извлекает жирорастворимые компоненты (жиры, жирные кислоты, стерины, пигменты, фосфатиды и прочие).

Спиртоглицериновые смеси не обладают избирательной способностью, они частично извлекают водорастворимые компоненты, например танниды, частично липиды, например жиры. При этом смесь извлекает эти компоненты как водо-, так и жирорастворимые не полностью. Поэтому сначала растительное сырье обрабатывают спиртоглицериновой смесью, а затем большую часть жирорастворимых компонентов (жиры, фосфатиды, стерины, пигменты) извлекают растительным маслом (см. Технические условия на экстракты растений ТУ 6-15-08-322-87, с. 3).

Кроме того, при полной или частичной отгонке растворителя для фармацевтических нужд после экстракции растительного сырья требуется высокая температура (100^оС для воды, 140^оС для глицерина), при которой разрушаются пигменты: каротиноиды, хлорофилл. Поэтому часто для извлечения жирорастворимых компонентов из растительного сырья используют этанол. При использовании оводненного этанола 50-90% для экстракции растительного сырья (особенно сухого) извлекаются частично водо-, частично жирорастворимые компоненты, однако полнота извлечения недостаточна.

Наиболее близким экстрагентом биоактивных компонентов из растительного сырья (прототипом) является этиловый спирт 90-96% с добавлением воды 4-10% получаемый по ГОСТ 5962-67 96%-ный или ГОСТ 18300-72 90%-ный или ТУ ОП 64-11-120-88 на основе технического этилового спирта.

При использовании экстрагента этанола 90-96,0%-ного из растительного сырья извлекаются в основном липиды, в том числе пигменты, жиры, жирные кислоты, стерины, фосфатиды и пр. Этанол может быть введен затем в косметические композиции вместе с проэкстрагированными им из растительного сырья биологически активными компонентами в жидком виде как растворитель компонент косметического средства. При необходимости введения его в фармацевтические средства этанол полностью или частично отгоняют при температуре кипения этанола 78^оС, что менее разрушительно для биокомпонентов, чем 100-140^оС в случае отгонки воды или глицерина.

При использовании экстрагента 90-96%-ного этилового спирта с добавлением 4-10% воды извлекаемые биоактивные вещества из растительного сырья можно использовать вместе с растворителем (спиртом) в косметических композициях в жидком виде, при этом спирт действует как консервант от плесени в готовых косметических средствах. Однако при извлечении известным экстрагентом биоактивных компонентов из растительного сырья выход липидов недостаточно высокий при экстракции. Кроме того, при хранении экстрагента с извлеченными биокомпонентами они теряют свою активность, что наглядно видно на косметических средствах, например, лосьонах, которые при хранении "выцветают" становятся бесцветными вместо зеленых, либо буреют, так как разрушаются проэкстрагированные пигменты, в частности хлорофилл.

Задачей изобретения является создание такого экстрагента биологически активных веществ из растительного сырья, который бы позволял увеличить выход проэкстрагированных компонентов, в частности липидов, повышающего сохранность, особенно на свету, проэкстрагированных компонентов, таких как, например, хлорофилл, жирорастворимые витамины, каротиноиды, пригодного для использования в косметологии в качестве растворителя и компонента косметических изделий, например лосьонов.

Достижение указанного технического результата позволяет получить положительный эффект, заключающийся в том, что увеличение выхода экстрагированных природных биологически активных веществ из растительного сырья и повышение их сохранности приводит к снижению затрат на приобретение и переработку дорогостоящего растительного сырья. Заявляемый экстрагент может быть использован также как среда для хранения в нем других биологически активных веществ, например эргокальциферола (витамина Д₂) и нистатина, обеспечивая сохранность их активности. Кроме того, экстрагент нетоксичен и не вызывает аллергии.

Решение указанной задачи и достижение технического результата и положительного эффекта происходит за счет того, что в экстрагенте биоактивных компонентов из растительного сырья, содержащем этиловый спирт и воду, новым является то, что он дополнительно содержит медные производные хлорофилла, при следующем соотношении компонентов в составе, мас. Этиловый спирт 90,0-96,5 Медное производное хлорофилла 0,001-0,05 Вода Остальное Введение в состав экстрагента добавки медного производного хлорофилла обеспечивает при экстракции увеличение выхода извлекаемых из растительного сырья липидов, например из осиновой коры, особенно жирных кислот, стеринов и хлорофилла липидной фракции, а также влияет на увеличение выхода водорастворимых веществ (таннидов, сахаров, аминокислот и др.) при последующей водной экстракции. Проэкстрагированные компоненты сохраняют свою активность в заявляемом экстрагенте вдвое дольше, чем в спирте 96%-ном, что подтверждается сохранностью зеленого цвета экстракта, так как потери извлеченного, например хлорофиллина натрия в предлагаемом экстрагенте замедляются. Активность биологических веществ в течение 6 мес сохраняется. Увеличение выхода, по-видимому, можно объяснить тем, что этиловый спирт с добавкой воды и медного производного хлорофилла (МПХ) позволяет лучше извлекать БАВ из растительного сырья за счет сольватации с молекулами других веществ, а также за счет того, что молекулы металлопорфиринов МПХ имеют большие ассоциативные возможности в присутствии воды. Количества компонентов в составе экстрагента выбраны оптимально так, чтобы получить максимальный технический результат. Уменьшение содержания МПХ в составе экстрагента (менее 0,001%) снижает выход липидной фракции, а увеличение количества МПХ более 0,05% нецелесообразно, так как выход не увеличивается.

Способ получения экстрагента. Пасту медного производного хлорофилла (МПХ), полученную из подорожника на Чимкентском химико-фармацевтическом заводе по ГОСТ 15-02-009-01-91 или по ТУ ОП 64-6-04-91 с содержанием 10% чистого вещества, в количестве 1,05 кг (105 г чистого вещества) растворяли в 10,5 л 96%-ного этанола с 0,4 л воды при 20^оС при перемешивании в емкости с мешалкой и обратным холодильником. Содержание спирта и воды здесь и в последующем определено по спиртомеру. Полученную смесь отфильтровывали через ватно-марлевый фильтр самотеком. Фильтр промывали 10 л 96%-ного этанола и соединяли с фильтратом полученную промывную жидкость. Полученный объединенный фильтрат приливали к 1 м³ основной массы этанола в емкость с мешалкой и обратным холодильником. Перемешивали смесь в течение 10 мин. Полученный экстрагент анализировали на содержание в нем МПХ, которое для данного примера составляет 0,011% Концентрацию МПХ в экстрагенте определяют по оптической плотности экстрагента.

Способ экстрагирования биологически активных компонентов из растительного сырья.

П р и м е р 1. Осиновую кору 100 г измельчали на дезинтеграторе до состояния муки, затем экстрагировали в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Экстрагентом служил 96% -ный этиловый спирт с добавкой медного производного хлорофилла 0,0025% остальное вода. Экстракцию вели при соотношении коры и экстрагента 1: 7, температура экстракции определялась кипением растворителя 78-80^оС, время экстракции составляло 1 ч от начала кипения. По окончании кипения экстракт сливали, отгоняли растворитель, а кубовый остаток анализировали, определяя состав и выход липидной фракции. Оставшуюся в колбе кору обрабатывали острым паром, сливали сконденсировавшуюся в колбе жидкость водный экстракт, который выпаривали в сушильном шкафу при 105^оС до сухого остатка. Определяли выход полученных водорастворимых веществ.

Исходная осиновая кора содержала, влаги 21; эфирорастворимых веществ (липидов) 6,3; водорастворимых веществ 8,1. Данные представлены в табл.1. в сравнении с опытом по прототипу, где в качестве экстрагента в аналогичных условиях использован 96%-ный этиловый спирт.

П р и м е р 2. Высушенные листья осины, березы, клена измельчали до тонкого помола в виде муки. Навески осиновой муки 100 г и 385 г, березовой муки 250 г, кленовой муки 100 г замачивали при соотношении 1:2 в экстрагенте: 96% -ный этиловый спирт; МПХ 0,0025% вода остальное на 12 ч и извлекали БАВ методом настаивания. Затем экстракт фильтровали через воронку Бюхнера и определяли в экстракте общее количество пигментов, их выход и чистоту безметального аналога хлорофилла феофитина. Определение проводили с помощью спектрофотометрических методов с использованием бумажной хроматографии в смеси ацетона и петролейного эфира 1:4. Экстрактивные вещества из растительного сырья определяли по общепринятой методике путем экстракции в этаноле и в экстрагенте в аппарате Сокслета. Феофитин получали по известной методике.

Полученные данные представлены в табл.2 и 3. Сохранность хлорофилла натрия в готовом косметическом лосьоне с использованием экстрагента с МПХ представлена в табл. 4. Сохранность на свету количественного содержания проэкстрагированных БАВ-ксантифиллов из листьев одуванчика в предлагаемом экстрагенте представлена в табл. 5. Сохранность биоактивных веществ при хранении в течение 6 мес представлена для эргокальциферола и нистатина в предлагаемом экстрагенте с МПХ в табл.6. Образцы БАВ, содержащие сопряженные двойные связи, обусловливающие их лабильность при длительном хранении, такие как эргокальциферол (витамин Д₂) и полиеновый антибиотик нистатин подвергали хранению в течение 6 мес в обычных условиях на свету без специальных мер, предохраняющих от воздействия света, в этаноле и предлагаемом экстрагенте. Ежемесячно определяли концентрацию эргокальциферола методом газожидкостной хроматографии, а также удельную активность нистатина.

Представленные данные испытаний в табл.1-6 показывают, что заявляемый состав экстрагента решает поставленную задачу и обеспечивает увеличение выхода проэкстрагированных биологически активных веществ из растительного сырья, повышает их сохранность на свету и позволяет использовать экстрагент с МПХ для хранения в нем БАВ и как растворитель компонент с БАВ в косметических составах. МПХ природный липидный комплекс, получаемый по ТУ ОП 64-6-04-91.

Предлагаемый биоактивный экстрагент не обладает ни раздражающим, ни сенсибилизирующим действием и разрешен для использования в косметологии.

Формула изобретения

ЭКСТРАГЕНТ БИОАКТИВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, содержащий этиловый спирт и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит медное производное хлорофилла при следующем соотношении компонентов, мас.

Этиловый спирт 90,0 96,5 Медное производное хлорофилла 0,001-0,05 Вода Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5