Способ качественного рафинирования свинца

 

Изобретение относится к цветной металлургии, преимущественно к рафинированию свинца от кальция, магния, цинка и сурьмы. Сущность: в известном способе рафинирования свинца путем обработки его щелочью, селитрой и водой селитру частично заменяют железосодержащим реагентом. В качестве железосодержащего реагента используют железный купорос. Расход селитры выбирают в пределах 1 - 3 кг/т, а отношение количеств железного купороса и селитры в загрузке при ее расходе 1 кг/т свинца поддерживают в пределах 0,6 - 1,5, а при увеличенном расходе селитры нижний предел этого отношения уменьшают пропоционально увеличению расхода селитры, 2 з. п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии, преимущественно к рафинированию свинца от кальция, магния, цинка и сурьмы.

Известен способ качественного рафинирования свинца путем окисления примесей вмешиванием щелочи и смеси натриевой и кальциевой селитры. Кальциевая селитра гигроскопична и сильно растекается на воздухе, что вызывает неудобства обращения с нею и ограничивает широту ее применения.

Известен способ качественного рафинирования свинца путем обработки его расплава каустической содой, селитрой и водой.

Способ характеризуется высоким расходом селитры, достигающим 800-1000 кг на операцию, т.е. на 200-205 т свинца. Высокий расход селитры обуславливает излишнее переокисление свинца и высокое содежание свинца в съемах.

Целью изобретения является снижение расхода селитры, содержания свинца в съемах и снижение их выхода.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе рафинирования свинца путем обработки его щелочью, селитрой и водой, селитра частично заменяется железосодержащим реагентом. В качестве железосодержащего реагента могут быть использованы железный порошок, кузнечная окалина, железная руда, однако с точки зрения стоимости реагента, наиболее приемлемым является железный купорос. Расход селитры выбирается в пределах 1-3 кг/т рафинируемого свинца, отношение количества железного купороса и селитры при ее расходе 1 кг/т свинца составляет 0,6-1,5, а с увеличением расхода селитры нижний предел этого отношения уменьшается пропорционально увеличению расхода селитры.

При расходе селитры 1 кг/т свинца и отношении количества железного купороса к количеству селитры в загрузке в пределах 0,6-1,5 выход съемов и содержание в них свинца уменьшается (примеры 3-5) по сравнению с известными способами (пример 1). Увеличение отношения количества реагентов в загрузке увеличивает выход съемов (пример 6), также влияет на выход съемов и уменьшение этого отношения (пример 2), кроме того, уменьшение отношения заметно увеличивает продолжительность рафинирования. При увеличении расхода селитры в загрузке нижний предел отношения реагентов может быть уменшен пропорционально увеличению расхода селитры (пример 9), дальнейшее уменьшение отношения реагентов при повышенном расходе селитры отрицательно сказывается на результатах процесса (пример 8). Уменьшение расхода селитры до величины меньшей 1 кг/т свинца увеличивает время рафинирования и повышает выход съемов (пример 7). Увеличение расхода селитры до значения большего, чем 3 кг на тонну рафинируемого свинца, повышает выход съемов (пример 10).

Способ с использованием железного купороса проверен в лабораторных и промышленных условиях. При проведении лабораторных опытов 15 кг свинца состава, кальций 0,04; магний 0,15; цинк 0,4; отобранного после окончания обезвисмучивания в промышленных условиях, расплавлялось в лабораторном котле и при достижении содержимым котла температуры 380-400^оС при перемешивании загружалос 30 г каустика и последовательно в необходимом количестве селитры и железный купорос. При включенном нагреве темпеатура свинца в котле поднималась до 530-550^оС. Окончание рафинирования определялось по ложечной пробе. Результаты опытов представлены в таблице (примеры 1-10). Лабораторные опыты в отношении выхода съемов и содержанию в них свинца не вполне моделируются с результатами, получаемыми на практике: в лабораторных условиях выход съемов и содержание свинца в них больше, чем получается на практике. Тем не менее лабораторные испытания позволяют определить тенденции в конечных результатах процесса при изменении условий рафинирования.

При проведении промышленных испытаний в котел после обезвисмучивания, содержащий 200 т свинца, устанавливалась мешалка и задавалась натриевая щелочь в количестве 400 кг (пример 11) или гидротированная щелочь (пример 12), т. е. щелочной съем качественного рафинирования свинца предыдущей операции, обработанной водой в изложнице, в количестве в соответствии с существующей практикой, равном 2 т, затем последовательно при перемешивании селитра и железный купорос. Температура в котле поднималась до 580-600^оС. Об окончании процесса судили по ложечной пробе, кроме того, свинец анализировался на примеси спектральным анализом. Полученный продукт соответствовал ГОСТ. Из данных таблицы видно, что съемы содержат значительно меньше свинца, чем с использованием известного способа.

П р и м е р 13. Проводилось качественное рафинирование свинца в лабораторных условиях с использованием кузнечной окалины. Навеска свинца 15 кг, расход щелочи 30 г, селитры 15 г (1 кг/т), кузнечной окалины 9 г (0,6 кг/т). Процесс завершился за 17 мин, выход съемов 470 г, содержание свинца в съемах 58,4% П р и м е р 14. Проводилось качественное рафинирование свинца в лабораторных условиях с использованием железной стружки. Навеска свинца 15 кг, расход щелочи 30 г, селитры 15 г (1 кг/т свинца), железной стружки 7 г. Длительность процесса 32 мин, выход съемов 480 г, содержание свинца в съемах 58,5% Предлагаемый способ позволяет удешевить сам процесс рафинирования свинца, поскольку дорогостоящая селитра в нем частично заменяется более дешевым реагентом железным купоросом, кроме того, способ обеспечивает рост извлечения свинца из-за сокращения выхода съемов и содержания в них свинца.

Формула изобретения

1. СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦА, включающий обработку каустической содой, натриевой селитрой и водой, отличающийся тем, что его дополнительно обрабатывают железосодержащим реагентом.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве железосодержащего реагента используют железный купорос.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что расход селитры выбирают в пределах 1 - 3 кг/т, отношение количеств железного купороса и селитры в загрузке при ее расходе 1 кг/т свинца поддерживают в пределах 0,6 - 1,5, а при увеличенном расходе селитры нижний предел этого отношения уменьшают пропорционально увеличению расхода селитры.

РИСУНКИ

Рисунок 1