Способ определения селена в органических и неорганических объектах

 

Использование: в аналитической химии, в частности в способе определения селена в органических и неорганических объектах. Сущность изобретения: способ включает вскрытие пробы нагреванием образца до 1000 ^oС на носителе - оксида алюминия в потоке кислородсодержащего газа с последующим улавливанием селена в виде оксида и его количественную регистрацию. При анализе биологических объектов перед вскрытием проводят озоление пробы при 400 - 600^oС с токе кислорода с использованием в качестве кислородсодержащего газа смеси кислорода и водяного пара при расходе кислорода 120 - 130 мл/мин и водяного пара 1 - 1,2 мл/мин, 2 з. п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств селена в различных объектах.

Проблема охраны окружающей среды ставит перед аналитиками задачу, адекватную анализу высокочистых веществ. Изобретение позволяет осуществлять биомониторинговые исследования в области изучения механизмов токсичности селена, его форм нахождения в пищевых продуктах и организме человека, а также решать ряд других экономических задач.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения селена в материальных образцах, включающий нагрев образца на носителе оксиде алюминия при температуре 1000^оС в потоке кислорода с расходом 12 мл/мин, улавливание продуктов возгонки оксида селена в вытянутом капилляре, последующее смывание его царской водной и определение колориметрическим методом с 3-3'-диаминобензидином.

Основными недостатками известного способа являются сравнительно низкая воспроизводимость и правильность определения селена, что связано с его потерями вследствие адсорбции оксида селена стенками сосудов и проскока его через систему улавливания.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Данный результат достигается тем, что в способе определения селена, включающем вскрытие пробы на носителе оксиде алюминия в потоке кислородсодержащего газа, последующее улавливание селена в виде оксида и его количественную регистрацию, согласно изобретению, в качестве кислородсодержащего газа используют смесь кислорода и водяного пара, причем используют смесь с расходом кислорода 120-130 мл/мин и водяного пара 1,0-1,2 мл/мин, а при анализе биологических объектов перед вскрытием пробы проводят ее озоление при температуре 400-600^оС в токе кислорода.

Сущность способа состоит в том, что в заявленных условиях отгонка селена происходит не в виде твердых частиц оксида селена, как это имеет место в известном способе, а в виде растворимых в воде соединений, не конденсирующихся на стенках системы. Благодаря этому снижаются систематические потери вследствие исключения проскока и конденсации селена на стенках сосудов, что повышает воспроизводимость и правильность анализа.

Предварительное озоление пробы биологических объектов не влияет на форму нахождения селена, процесс вскрытия и отгонки смеси кислорода и водяного пара происходит по тому же механизму, что и в случае вскрытия пробы неорганических объектов. Кроме того, предлагаемый способ определения селена позволяет объединить стадию вскрытия пробы и стадию выделения анализируемого элемента в одном конструктивном решении.

Проверку правильности анализа во всех случаях проводили методом радиоактивных индикаторов (Ra⁷⁵), измеряя активность в приемнике, на стенках аппаратуры и в остановке пробы в лодочке (табл. 2).

Содержание селена в приемнике определяли атомно-абсорбционным и люминесцентным методами.

П р и м е р 1. Навеску пробы оксидов тугоплавких металлов массой 0,5-1,0 г помещают в фарфоровую лодочку с инертным носителем оксидом алюминия, предварительно отожженную при температуре 1000^оС и нагревают в токе смеси кислорода и водяного пара при температуре 1000^оС в течение 30 мин при расходе кислоpода 120 мл/мин и водяного пара 1,0 мл/мин. Летучие продукты разложения поглощают 0,5%-ным раствором азотной кислоты. Содержание селена в полученном растворе определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Результаты определения представлены в табл. 1.

П р и м е р 2. Навеску измельченной пробы костей массой 0,1-0,5 г помещают в фарфоровую лодочку с инертным носителем оксидом алюминия, предварительно отожженную при температуре 1000^оС, и нагревают в токе кислородсодержащего газа в две стадии: сначала в токе сухого кислорода при расходе кислорода 120 мл/мин, увеличивая температуру до 600^оС, затем в токе смеси кислорода и водяного пара при температуре 1000^оС в течение 30 мин при расходе кислорода 120 мл/мин и водяного пара 1,0 мл/мин. Летучие продукты разложения поглощают 0,5% раствором азотной кислоты. В полученный раствор добавляют 1 мл муравьиной кислоты, 2 мл соляной кислоты и 4 мл раствора диаминонафталина (ДАН). Через час в раствор добавляют 5 мл гексана и экстрагируют 1 мин. Содержание селена в органической фазе определяют люминесцентным методом по реакции с диаминонафталином. Результаты определения представлены в табл. 3.

П р и м е р 3. Пробу крови массой 1-2 г наносят на носитель оксид алюминия и высушивают на воздухе. Пробу в фарфоровой лодочке нагревают в потоке кислородсодержащего газа в две стадии: сначала в токе сухого кислорода в течение 10 мин при температуре 400^оС, затем в токе кислорода и водяного пара в течение 30 мин при температуре 1000^оС с расходом кислорода 120 мл/мин и водяного пара 1,0 мл/мин. Летучие продукты разложения поглощают 0,5%-ным раствором азотной кислоты. Содержание селена в полученном растворе определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Результаты определения представлены в табл. 4.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА В ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ, включающий вскрытие пробы нагревом образца до 1000^oС на носителе - оксиде алюминия в токе кислородсодержащего газа, последующее улавливание селена в виде оксида и его количественную регистрацию, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего газа используют смесь кислорода и водяного пара.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при анализе биологических объектов перед вскрытием проводят озоление пробы при 400 - 600^oС в токе кислорода.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь кислорода и водяного пара при расходе кислорода 120 - 130 мл/мин и водяного пара 1,0 - 1,2 мл/мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1