Способ качественного определения циклодола
Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу последовательно обрабатывают формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 3 : 8, а анализ осуществляют визуально путем просмотра ярко-фиолетовой флуоресценции. 2 табл.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения циклодола.
Известен экстракционно-фотометрический способ определения циклодола. При этом изучена возможность использования красителей бромфенолового синего, метилового оранжевого [1] Недостатками способа являются длительность анализа, многокомпонентность реактивов, достаточно низкая чувствительность 80 мкг/мл. Известен способ определения циклодола, основанный на обработке анализируемой пробы цветореагентом, экстракции хлороформом с последующим фотометрированием (авт. св. СССР N 1456855). Недостаток этого способа длительность анализа. Известно использование цветных реакций, основанных на применении таких реагентов как n-диметиламинобензальдегида, формальдегида и роданида кобальта. Предел чувствительности данных составляет 15-20 мкг/мл. Недостатками этого способа являются длительность анализа, его многоэтапность [2] Известен способ высокоэффективной жидкостной хроматографии с препаративным выделением примесных компонентов в циклодоле с последующим масс-спектрофотометрическим структурным исследованием [3] Недостатками данного способа являются недостаточная избирательность, длительность анализа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения циклодола, основанный на образовании окрашенного продукта с 10%-ным раствором формальдегида в концентрированной серной кислоте. При этом исследуемое вещество растворяют в 0,1 н. растворе серной кислоты, выпаривают досуха, последующая операция заключается в последовательном добавлении к сухому остатку метилового спирта и 10% раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. При наличии препарата образуется красное окрашивание [2] Недостатком данного способа является его многоэтапность, многокомпонентность используемых реактивов, а также низкая селективность. Следовательно, различие в структурах гетероциклических соединений не позволяет идентифицировать и создать единой универсальный подход качественного и количественного определения препаратов, которым обладает классический флуоресцентный метод. Цель изобретения повышение селективности и упрощение способа. Цель достигается описываемым способом определения циклодола, заключающимся в том, что анализируемую пробу поледовательно обрабатывают формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты, взятых в соотношении капельно 3: 8, а анализ осуществляют визуально путем просмотра ярко-фиолетовой флуоресценции. Существенными отличиями способа являются: последовательное добавление формальдегида; обработка осуществляется в присутствии концентрированной серной кислоты; соотношение взято капельно 3:8 (формальдегид-концентрированная серная кислота); анализ осуществляют визуально путем просмотра ярко-фиолетовой флуоресценции. Изучено соотношение взятых химических реагентов (капельно); формальдегида и концентрированной серной кислоты ( табл. 1), их последовательность добавления (табл. 2). После проведения флуоресцентной реакции при указанных выше соотношениях реагентов осуществлена попытка использования различных растворителей. Визуально установлено, что в этом случае флуоресценция в области ультрафиолета от 300 до 364 нм отсутствует. Следовательно, для проведения флуоресцентной реакции на данный препарат необходимо создание жестких условий, т. е. последовательное капельное добавление формальдегида и концентри- рованной серной кислоты в соотношении, указанном в формуле изобретения. П р и м е р. Качественное определение циклодола в таблетках. К 0,5-1 мг растертых таблеток препарата последовательно прибавляют 3 кап. формальдегида и 8 кап. концентрированной серной кислоты. При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается ярко-фиолетовая флуоресценция. Анализу циклодола описываемым способом не мешают пиразидол, имизин, диазолин, хинин, хинидин, карбамазепин.Формула изобретения
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОДОЛА, включающий обработку анализируемой пробы формальдегидом и концентрированной серной кислотой, отличающийся тем, что обработку пробы ведут последовательно формальдегидом и концентрированной серной кислотой, взятых в объемном соотношении 3 : 8, с последующим наблюдением ярко-фиолетовой флуоресценции.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к способам контроля качества сельскохозяйственных культур, в частности к способам измерения спектральных характеристик клубней и определения по ним зрелости
Способ качественного определения бисакодила // 2049987
Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для контроля излучающих полупроводниковых структур, предназначенных для изготовления фотоэлектронных приборов
Изобретение относится к методам неразрушающего контроля и может быть использовано для выявления прижогов и других поверхностных дефектов на изделиях из металлов и сплавов
Изобретение относится к спектральному приборостроению и может быть использовано для определения микроколичеств элементов в растворах атомно-флуоресцентным методом
Изобретение относится к органической химии, аналитической химии и иммуноанализу и представляет собой новое соединение, которое может найти применение в качестве реагента для прецизионного флуориметрического определения малых концентраций европия, а также в качестве компонента для раствора, усиливающего сигнал собственной флуоресценции ионов европия, при проведении лантанидного флуоресцентного иммуноанализа с временным разрешением
Способ оценки качества корнеплодов // 2033604
Изобретение относится к способам контроля качества сельхозкультур и касается способа обнаружения поврежденных патогенами корнеплодов, в частности моркови
Изобретение относится к технике люминесцентного анализа и может быть использовано преимущественно для исследования люминесценции биологических мембран (липидной и белковой их частей)
Изобретение относится к технике исследования водных масс водоемов и может быть использовано в лимнологии и океанологии при измерении в водной среде концентрации растворенных веществ и взвешенных частиц, а также в любой другой области науки, техники и охраны окружающей среды, где необходимо проводить непрерывный анализ водной среды с использованием флуориметров с проточными кюветами
Способ маркировки и радиационного контроля объектов, а также устройство для его реализации // 2112957
Изобретение относится к экспериментальным методам ядерной физики и может быть использовано при решении различных задач технической физики
Способ маркировки и контроля объектов // 2112958
Изобретение относится к экспериментальным методам физики и может быть использовано при создании систем маркировки и идентификации контролируемых объектов
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к качественному и количественному определению нитропроизводных полициклических ароматических углеводородов (нитро-ПАУ) в сложных смесях и растворах
Изобретение относится к установке контроля для отбора проб и определения наличия некоторых веществ, например остатков загрязнений в емкостях, например, в стеклянных или пластмассовых бутылках
Изобретение относится к медицине, а точнее к области бесконтактной клинической диагностики злокачественных новообразований и области их локализации in vivo в живом организме на основе флуоресценции эндогенных порфиринов
Изобретение относится к области измерительной техники
Изобретение относится к медицинской технике, а именно к спектрофотометрическим приборам для контроля (диагностики) состояния биологической ткани