Способ контроля качества порошкообразных керамических диэлектрических материалов

 

Использование: техника контроля качества порошкообразных керамических диэлектрических материалов, производство изделий из силикатной, конденсаторной, электроизоляционной керамики, сегнетокерамики и других неметаллических поликристаллических материалов. Сущность изобретения: определяют вещественную и мнимую составляющие комплексной диэлектрической проницаемости дисперсной смеси исследуемого порошкообразного материала и жидкого диэлектрика, определяют графически область дисперсии коуловского типа и параметры дисперсии этой области, сравнивают их с предварительно полученными значениями тех же параметров и соответствующих им значений диэлектрической проницаемости готовых изделий из различных порошкообразных материалов того же состава. При значении диэлектрической проницаемости ε_B≥ 9 порошкообразный диэлектрический материал считают качественным для изготовления изделий того же элементного состава. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к технике контроля качества порошкообразных керамических диэлектрических материалов и может быть использовано при производстве изделий из силикатной, конденсаторной, электроизоляционной керамики, сегнетокерамики и других неметаллических поликристаллических материалов.

Известен способ контроля качества порошкообразных керамических материалов, включающий изготовление опытной партии стандартных изделий по полному технологическому циклу и определение параметров готовых изделий, по которым судят о качестве исходного материала [1] Такой способ обеспечивает достаточно высокое качество контроля, но значительно удлиняет время его проведения, связан с высокой трудоемкостью и затратами материала, т.е. является весьма трудо- и энергоемким.

Наиболее близким из известных к заявленному является способ контроля качества порошкообразных керамических диэлектрических материалов, включающий определение вещественной и мнимой составляющих комплексной диэлектрической проницаемости дисперсной смеси исследуемого порошкообразного материала и жидкого диэлектрика на частотах ниже 10⁴ Гц [2] Недостатком способа является то, что измеренные значения действительной и мнимой составляющих диэлектрической проницаемости, используемые для контроля влажности дисперсной среды, не коррелируют с параметрами готовых изделий из порошкообразных материалов, что не позволяет использовать указанный метод для прогнозирования свойств готовых изделий.

Задачей изобретения является повышение точности контроля при одновременном сокращении расхода материалов, времени, энерго- и трудоемкости.

Технический результат достигается тем, что в способе контроля качества порошкообразных керамических диэлектрических материалов, включающем определение вещественной и мнимой составляющих комплексной диэлектрической проницаемости дисперсной смеси исследуемого порошкообразного материала и жидкого диэлектрика на частотах ниже 10⁴ гц, по значениям вещественной и мнимой составляющих комплексной диэлектрической проницаемости дисперсной смеси определяют графически область дисперсии коуловского типа и параметры дисперсии этой области, сравнивают их с предварительно полученными значениями тех же параметров и соответствующих им значений диэлектрической проницаемости E_вч готовых изделий из различных порошкообразных материалов того же состава и при значении диэлектрической проницаемости E_вч ≥ 9 порошкообразный диэлектрический материал считают качественным для изготовления изделий того же элементного состава.

На чертеже изображен типичный диэлектрический спектр комплексной диэлектрической проницаемости ε*= ε '-iε '', где ε' и ε'' соответственно вещественная и мнимая части взвесей исследуемого сырья в жидком диэлектрике.

Способ осуществляют следующим образом.

Выполняют измерения вещественной ε' и мнимой ε'' составляющих комплексной диэлектрической проницаемости ε*=ε '-iε '' взвеси исследуемого сырья в области низких НЧ и инфранизких ИНЧ частот синусоидального электрического поля (ориентировочно ν= 0,5-10⁴ Гц). Полученные данные представляют в виде графика на комплексной плоскости (чертеж) в зависимости от частоты и выявляют область дисперсии ε*(γ ) коуловского (или в частном случае дебаевского) типа, имеющую вид дуги полуокружности. По полученному графику определяют параметры дисперсии ε_∞, α ε_s и вычисляют амплитуду дисперсии.

Используя полученные параметры и уравнение Коула-Коула ε* ε_∞ Δ ε [1 + (ν / ν₂)^{1 -} α]^{- 1} (1) находят частоту релаксации расчетным путем или с помощью графика и соотношения, следующего из (1) ν_α ν(u / v)^{1 / 1}α, (2) где ε' и ε_S расстояния от экспериментальной точки на дуге окружности при соответствующей частоте до точек ε'=ε_∞ и ε'=ε_S, равные U ; (3) V Для каждого конкретного вида сырья берут параметры дисперсии, коррелирующие со свойствами готовых изделий и наиболее чувствительные к качеству сырья и сравнивают их с предварительно полученной шкалой изменения этих параметров и получаемых при этом параметров готовых изделий.

Соответствующие исследуемому сырью параметры готовых изделий оценивают по ГОСТу.

Пример конкретного выполнения.

Исследуемый порошковый материал ALN 4 в диапазоне частот ν=0,5-10⁵ Гц, измеряют мостовым (5) или компенсационным (6) методами вещественную и мнимую составляющие комплексной диэлектрической проницаемости взвеси исследуемого порошка в жидком диэлектрике. Строят график зависимости ε''(ε'). Установлено, что часть экспериментальных точек в интервале частот 10-10⁴ Гц размещена на дуге полуокружности и, следовательно, находится в области коуловской дисперсии ε*.

По графику определяют высокочастотный и низкочастотный пределы области дисперсии ε_∞= 34, ε_S 136, рассчитывают амплитуду дисперсии Δ εε_S ε_∞102. Для определения частоты релаксации ν_α и параметра распределения α измеряют по графику угол ϕ=34^о и длины отрезков u и v, т.е. расстояния от выбранной экспериментальной точки вблизи максимума ε'' до ε_∞ и ε_S. На чертеже выбирают точку на частоте ν= 10² Гц, для которой U=63 мм и v=36 мм. Определив α= 34^о/90^о=0,38, по формуле (2) находят частоту релаксации ν_α=250 Гц.

Далее полученные значения ν_α, α и Δ ε сравнивают со шкалой свойств готовых изделий (таблица), которую получают путем предварительного сопоставления свойств готовых изделий с параметрами дисперсии ε* смесей порошковых материалов ALN различных предприятий-изготовителей и различных партий, отличающихся качеством сырья.

Параметром готового изделия является высокочастотная диэлектрическая проницаемость ε_вч, которая по ГОСТу должна удовлетворять условию ε_вч ≥ 9 (1 группа изделий в таблице).

Так как предварительно проведенные исследования показали, что с ε_вч свойством готового изделия из АLN коррелирует частота релаксации, являясь при этом наиболее чувствительным к ε_вч параметрам коуловской дисперсии ε* смеси исходного порошкового материала, то проводят сравнение полученного для ALN N 4 значения ν_α со шкалой частот релаксации (таблица). Сравнение показывает, что для ν_α= 250 Гц ε_вч готового изделия ожидается в диапазоне 4,8-5,2, что меньше 9 и не соответствует ГОСТу, т.е. получен отрицательный прогноз свойств готового изделия из исследуемого порошка ALN N 4.

Таким образом, предложенный способ обеспечивает высокую точность контроля качества порошкообразных керамических материалов за счет его оценки по параметрам готовых изделий.

В сравнении с базовым объектом [1] предложенный способ позволяет сократить расход материала, время и снизить энерго- и трудоемкость за счет исключения изготовления опытной партии готовых изделий по полному технологическому циклу. Хорошо поддается обработке на ЭВМ.

Формула изобретения

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ПОРОШКООБРАЗНЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, включающий определение вещественной и мнимой составляющих комплексной диэлектрической проницаемости дисперсной смеси исследуемого порошкообразного материала и жидкого диэлектрика на частотах ниже 10⁴ Гц, отличающийся тем, что по значениям вещественной и мнимой составляющих комплексной диэлектрической проницаемости дисперсной смеси определяют графически область дисперсии коуловского типа и параметры дисперсии этой области, сравнивают их с предварительно полученными значениями тех же параметров и соответствующих им значений диэлектрической проницаемости E_вч готовых изделий из различных порошкообразных материалов того же состава и при значении диэлектрической проницаемости E_вч ≥ 9 порошкообразный диэлектрический материал считают качественным для изготовления изделий того же элементного состава.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2