Кювета для рентгенографического анализа

 

Использование: рентгенографический и рентгеноструктурный анализ образцов в виде порошка. Сущность изобретения: кювета для анализа образцов содержит подложку, боковые поверхности 1а и 1б которой выполнены коническими. Угол α между образующими может меняться в пределах от 45 до 90 град. для разных подложек. В верхней части подложки выполнена выемка 2 для образца 7. Подложка соединена с корпусом 5 с помощью стержня 3 с резьбой, ввинчивающегося в отверстие 4 корпуса. 1 с.п и 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к исследованиям моно- и поликристаллических образцов методами рентгенографического (РФА) и рентгеноструктурного (РСА) анализа.

Известны приспособления для съемки плоских образцов, установленных в плоскости гониометра в виде плоскопараллельных колец из кварца и латуни [1] Недостатком этих держателей образцов является то, что они приспособлены для съема плоских монолитных образцов, и при изменении диапазона углов (особенно в области малых углов, когда луч почти параллелен плоскости образца) увеличивается фон, расстояние от источника до образца определяется толщиной кольца и для уменьшения фона необходимо делать переборку держателя, подбирая оптимальное значение его размеров.

Наиболее близким техническим решением является кювета для съемки порошковых образцов, которая представляет собой плоскую подложку с бортиком, изготовленную из оптического кварца, высота бортика может быть 0,5; 1 и 2 мм [1] Недостатком этого решения является также ограниченный диапазон съемки, так как при переходе в диапазон малых углов кювета дает большой фон, поглощающий основные пики образца.

Предлагаемое решение устраняет указанные недостатки.

Сущность изобретения состоит в том, что кювета для рентгенографического анализа содержит конический корпус с отверстием в центре и бортиком на его основании, подложка, расположенная параллельно основанию корпуса, выполнена в виде усеченного конуса, на меньшем основании которого находится выемка для образцов, а на большем основании имеется стержень с резьбой, ввинченный в отверстие корпуса, причем между бортиком корпуса и подложкой имеется зазор, а телескопический угол усеченного конуса подложки составляет 45 90^o.

Выполнение корпуса в виде конуса и подложки в виде усеченного конуса позволяет получить зазор между бортиком корпуса и подложкой, благодаря которому луч от источника при работе в малых углах проходит значительно меньшее расстояние через материал, который может дать фон на рентгенограмме (материал подложки и корпуса) и, таким образом, фон на рентгенограмме существенно уменьшается, гасимый на границе подложки.

Значение телесного угла усеченного конуса определяет высоту подложки, так как чем больше угол, тем больше значение зазора достигается между бортиком корпуса и подложкой. Уменьшение угла увеличивает высоту подложки и делает ее более громоздкой, увеличение уменьшает площадь выемки, хотя в отдельных случаях, вероятно, это является необходимым. Оптимальное значение телесного угла при обычных исследованиях составляет 45 90^o, так как при указанных значениях высота подложки не превышает 20 мм, площадь выемки составляет 50 75 мм², что наиболее удобно для съемки небольшого количества вещества.

Существование отверстия в центре корпуса, а на нижнем основании подложки стержня, ввинчивающегося в корпус, позволяет жестко расположить подложку параллельно основанию корпуса, а также, меняя подложки с различными телесными углами и площадями выемок, использовать предлагаемую кювету в широком диапазоне углов.

На фиг. 1 представлена кювета, состоящая из подложки 1, выполненной в виде усеченного конуса с телесным углом α 45 90^o и выемкой 2 (диаметр 8 10 мм) для небольших количеств вещества на меньшем основании усеченного конуса-подложки. На большем основании усеченного конуса-подложки имеется стержень 3 диаметром 5 10 мм, ввинчивающийся в отверстие 4 корпуса 5 с бортиком 6, имеющего диаметр 36 мм.

При работе с предлагаемым устройством вещество 7, например, в виде измельченного порошка помещается в выемку 2 и закрепляется в ней с помощью раствора рентгеноаморфной пленки в ацетоне. Подложка 1, изготовленная из кварца, пластмассы (например, полиэтилена, полистирола) или любого другого аморфного материала или материала, не имеющего пиков в данной области спектра, с помощью стержня 3 ввинчивается в осевое отверстие 4 корпуса 5 таким образом, чтобы меньшее основание усеченного конуса-подложки установилось заподлицо с бортиком 6 корпуса 5, выполненного из того же, что и подложка, или другого подходящего материала. После этого кювета вставляется в зажимное кольцо головки гониометра.

На фиг. 2 представлены результаты съемки фона в диапазоне углов 5 - 20^o предлагаемой и стандартной кювет.

Как видно из фиг. 2 при использовании предлагаемой кюветы фон снижается более чем в два раза, что позволяет различать пики исследуемого вещества в малых углах.

Формула изобретения

1. Кювета для рентгенографического анализа, содержащая подложку с выемкой для образца и бортиком для крепления в головке гониометра, отличающаяся тем, что кювета содержит конический корпус с отверстием в центре и бортиком на его основании, подложка, расположенная параллельно основанию корпуса, выполнена в виде усеченного конуса, на меньшем основании которого находится выемка для образца, а на большем основании имеется стержень с резьбой, ввинченный в отверстие корпуса, причем между бортиком корпуса и подложкой имеется зазор.

2. Кювета по п.1, отличающаяся тем, что телесный угол усеченного конуса подложки составляет 45 90^o.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2