Способ газохроматографического определения 4,4' - дихлордифенилдихлорэтилена в сульфидных минеральных водах

 

Использование: для определения 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтилена в сульфидных минеральных водах. Сущность изобретения: способ включает перевод 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтиленна в органический растворитель, отгонку растворителя и газохроматографический анализ. Предварительно 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтилен сорбируют на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки пробы воды сульфатом меди (II).

Изобретение относится к аналитической химии, экологии и может быть использовано для диагностики загрязнения сульфидных вод метаболитом ДДТ, 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтиленом (4,4^'-ДДЭ).

Известен способ определения 4,4^'-ДДЭ в воде [1] где его экстрагируют из пробы в смесь органических растворителей с последующим вакуумным концентрированием и газохроматографическим анализом.

Однако указанный способ имеет ряд недостатков: для экстракционного извлечения 4,4^'-ДДЭ из пробы воды расходуется большое количество дорогостоящих органических растворителей марки "химически чистый"; увеличение объема аналитической пробы с целью снижения предела обнаружения (повышения чувствительности) влечет за собой возрастание в прямой пропорции объема экстрагента (ацетона и гексана).

Технический результат улучшение экономических показателей, снижение предела обнаружения 4,4^'-ДДЭ в сульфидных водах.

Это достигается тем, что 4,4^'-дихлордифенилдихлорэтилен извлекают из анализирующей пробы воды путем сорбции на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки сульфидной воды кристаллическим сульфатом меди (II).

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемый образец сульфидной воды (4-5 л) подвергают исследованию в два этапа поочередно порциями по 2-2,5 л. Для этого в стеклянную колбу емкостью 3 л помещают первую порцию пробы и добавляют кристаллический медный купорос (сульфат меди (II)), в количестве, достаточном для полного связывания сульфид-иона и осаждения сульфата меди (II), что диагностируется по исчезновению запаха сероводорода, первоначально присутствующего над образцом исследуемой воды. При этом образуется черный осадок сульфата меди (II). В течение 10-15 минут дают возможность осадку агрегироваться. Затем пробу воды с осадком фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Воду отбрасывают.

Точно такой же обработке подвергают оставшуюся порцию сульфидной воды.

Фильтры с осадками помещают в аппарат Сокслета. Стенки стеклянной емкости, в которой проводили осаждение, обмывают 80 мл смеси гексана с ацетоном состава: 3:1 и используют ее в качестве экстрагента в аппарате Сокслета. Извлечение 4,4^'-ДДЭ из осадка сульфида меди (II) в аппарате Сокслета проводят в течение 10-15 минут. Далее экстракт помещают на вакуумно-ротационный испаритель и упаривают до 2-3 мл. До сухого состояния образец доводят при комнатной температуре, упаривая в токе воздуха от микрокомпрессора. Полученный образец подвергают газохроматографическому анализу известным способом [1] Степень извлечения (из шести параллельных определений) препарата из пробы 70±8% Предлагаемый способ позволяет: сократить количество применяемых органических растворителей более чем в два раза; снизить предел обнаружения 4,4^'-ДДЭ до 0,001-0,003 мкг/л, что превосходит по метрологическим характеристикам известный способ.

Формула изобретения

Способ газохроматографического определения 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена в сульфидных минеральных водах, включающий перевод 4,4-дихлордифенилхлорэтилена в органический растворитель, отгонку растворителя и газохроматографический анализ, отличающийся тем, что предварительно сорбируют 4,4-дихлордифенилдихлорэтилен на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки пробы воды сульфатом меди (II).