Способ атомно-абсорбционного определения свинца в растворе

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в атомно-абсорбционном методе определения свинца с электротермической атомизацией пробы с вольфрамовым спиральным атомизатором. Сущность изобретения заключается в том, что после отбора пробы на спиральный атомизатор пробу выдерживают в спирали при температуре окружающей среды в течение 10-100 с, после чего спираль с пробой погружают на 0,2-1 с в жидкость с удельным весом, меньшим, чем у анализируемого раствора.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в атомно-абсорбционном методе определения свинца с электротермической атомизацией пробы с вольфрамовым спиральным атомизатором.

Известен способ атомно-абсорбционного определения свинца в растворе с использованием вольфрамового спирального атомизатора, включающий отбор пробы на спиральный атомизатор, испарение растворителя, атомизацию сухого остатка пробы, измерение оптической плотности атомного пара (Атнашев В.Б. Музгин В. Н. и Атнашев Ю.Б. Атомно-абсорбционный микроанализ с вольфрамовым спиральным атомизатором в восстановительной атмосфере. Ж.аналит.химии, 1982, т. 37, N 9, с. 1590-1955).

Недостатком этого способа является сильное уменьшение абсорбционного сигнала в присутствии в растворе некоторых элементов, например кальция и магния, что снижает чувствительность метода.

Наиболее близким техническим решением является способ атомно-абсорбционного определения свинца в растворе, включающий отбор пробы на спиральный атомизатор путем погружения спирали в стакан с раствором, вращение стакана с пробой в течение 0,1-15 мин, обеспечивающее протекание раствора относительно спирали со скоростью 0,1-0,3 м/мин, последующее высушивание пробы и атомизацию сухого остатка, измерение сигнала атомной абсорбции (А. С. СССР N 1259162. Способ атомно-абсорбционного анализа растворов. Атнашев В.Б. Музгин В.Н. Атнашев Ю.Б. Б.И. N 35, 1986, прототип).

Этот способ позволяет повысить относительную чувствительность анализа за счет использования эффекта сорбции свинца поверхностью вольфрамовой проволоки. Недостатком способа является влияние компонентов пробы на абсорбционный сигнал свинца.

Предлагаемое техническое решение направлено на уменьшение влияния компонентов пробы на абсорбцию свинца. Это достигается тем, что в способе атомно-абсорбционного определения свинца в растворе, включающем отбор пробы на спиральный атомизатор, испарение растворителя, атомизацию сухого остатка пробы и измерение оптической плотности атомного пара, производят выдерживание пробы в спирали при температуре окружающей среды в течение 10-100 с, после чего спираль с пробой погружают на 0,2-1 с в жидкость с удельным весом, меньшим, чем у анализируемого раствора.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается от известного новыми признаками выдерживаемый отобранного на спираль объема пробы в течение 10-100 с и последующим погружении спирали с пробой на 0,2-1 с в жидкость с удельным весом, меньшим, чем анализируемого раствора, т.е. данное решение соответствует критерию "Новизна". При выдерживании пробы в спирали в течении 10-100 с происходит сорбция ионов свинца из раствора на поверхности вольфрамовой спирали. После выдержки на время сорбции спираль с пробой погружается в жидкость с меньшим удельным весом (например, этиловый спирт). При погружении спирали в жидкость происходит замещение раствора пробы на жидкость, в результате чего после испарения жидкости на спирали образуется сухой остаток с малым содержанием основных компонентов пробы. Это вызвано различием в скорости сорбции и сорбционной емкости поверхности вольфрамовой проволоки для свинца, имеющего большую атомную массу, и компонентов основы, имеющих в большинстве случаев малую атомную массу (магний, кальций, натрий, калий и др.).

Выбор времени выдержки раствора пробы на спирали определяется двумя факторами: полнотой осаждения свинца на поверхности вольфрамовой проволоки за счет сорбции и необходимой экспрессностью метода. Процесс сорбции свинца определяется экспоненциальной зависимостью от времени и в выбранном диапазоне времени (10-100 с) количество свинца сорбированного на поверхности спирали в процентах к присутствующему в объем пробы составляет 80-99% что обеспечивает и высокую чувствительность и малое время проведения анализа. Выбор времени последующего погружения спирали в чистую жидкость (0,2-1 с) выбрано экспериментально, при минимальном времени (0,2 с) обеспечивается полная замена раствора пробы в спирали на жидкость, а при максимальном (1 с) еще не происходит уменьшение количества сорбированного на спирали свинца. Удельный вес чистой жидкости, в которую погружают спираль, выбирается меньшим на 0,1-0,3 г/см³, так, например, при определении свинца в водных растворах в качестве такой жидкости используется этиловый спирт (удельный вес 0,80 г/см³).

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в снижении влияния компонентов пробы на абсорбцию свинца в 5-7 раз, что приводит к повышению относительной чувствительности метода и правильности результатов анализа.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбцонного определения свинца в растворе, включающий отбор пробы на вольфрамовый спиральный атомизатор, испарение растворителя, атомизацию сухого остатка пробы и измерение оптической плотности атомного пара, отличающийся тем, что после отбора пробы на спиральный атомизатор пробу выдерживают в спирали при температуре окружающей среды 10 100 с, после чего спираль с пробой погружают на 0,2 1,0 с в жидкость с удельным весом меньшим, чем у анализируемого раствора.