Способ определения слоя органического раствора, находящегося совместно с водным раствором

 

Изобретение относится к способу определения слоя органического раствора, находящегося совместно с водным раствором в исследуемом растворе, включающему проведение экстракции-реэкстракции между вводимым в органический раствор водным раствором и органическим раствором и определение возникающей разности потенциалов, по которой судят о наличии слоя органического раствора. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу определения слоя органического раствора, находящегося совместно с водным раствором. Изобретение позволяет определять слой трибутилфосфата (ТБФ) в разбавителе в присутствии водного раствора соли или кислоты и может быть использовано для контроля за наличием органического раствора в технологических аппаратах.

Известен способ измерения толщины жидкостной пленки на поверхности водоема с помощью генератора ультразвуковых импульсов. Согласно способу регистрируют сигналы, полученные после взаимодействия импульсов с исследуемой средой [1] Способ не может быть использован для определения слоя органического раствора ТБФ в разбавителе в условиях закрытых нержавеющих аппаратов в присутствии мощных β, γ-полей.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ обнаружения органических примесей в воде тепловых электростанций путем регистрации емкости двойного электрического слоя на измерительном электроде, помещенном в исследуемый раствор [2] (прототип).

Способ также не может быть применен для определения слоя органического раствора трибутилфосфата в исследуемом растворе.

Задача, решаемая изобретением, разработка простого способа индикации наличия слоя органического раствора трибутилфосфата и измерение его слоя с большой точностью.

Поставленную задачу решают тем, что в способе определения слоя органического раствора, находящегося совместно с водным раствором в исследуемом растворе, проводят экстракцию-реэкстракцию между вводимым в органический раствор водным раствором и органическим раствором и определяют возникающую электрическую разность потенциалов, по которой судят о наличии слоя органического раствора.

Водный раствор вводят на разные уровни исследуемого раствора и по наличию электрической разности потенциалов определяют толщину слоя органического раствора.

В органический раствор вводят заведомо неравновесный с ним водный раствор, что вызывает экстракцию-реэкстракцию, которая сопровождается возникновением межфазной разности потенциалов в точке соприкосновения водного и органического растворов. Измеряют разность потенциалов и по ее величине судят о наличии органического раствора. Чтобы экстракция-реэкстракция имела устойчивый характер (исключалось обеднение или обогащение той или другой фазы), скорость подачи неравновесного водного раствора с объемом капли 0,03 - 0,05 мл в неподвижный органический раствор должна быть в пределах 10 100 мл/сутки. В зависимости от степени неравновесности между органической и водной фазами межфазная разность может достигать величины ≈350 мВ.

При изменении уровня неравновесного водного раствора, когда он попадает в водный раствор, находящийся в сосуде совместно с органическим раствором, на границе их соприкосновения также происходят массообменные процессы (диффузия солей и кислот от большей концентрации к меньшей). Эти процессы сопровождаются возникновением диффузионных потенциалов. Их величина для засоленных растворов (<0,5 моль/л) имеет небольшое значение ≈15 мВ.

Для измерения толщины слоя органической фазы изменяют уровень введения водного раствора, о толщине органического раствора судят по наличию разности потенциала.

Отличительным признаком изобретения является то, что индикация наличия органического слоя и измерение его толщины проводятся путем измерения разности потенциалов (межфазной), возникающей за счет экстракции-реэкстракции между водным и органическим растворами.

Использование данного способа значительно упрощает техническое исполнение измерений в аппаратах закрытого типа в присутствии мощных полей g-активности. Для измерения могут быть использованы серийно выпускаемые высокоомные потенциометры любого вида.

Минимальная толщина пленки органического раствора, которая может быть зафиксирована данным способом, определяется объемом капли водного раствора, вводимого в органический раствор, и составляет <1 мм.

Пример.

Определение толщины пленки в аппаратах приемников рафинатов экстракционного цикла; рафинаты имеют концентрацию азотной кислоты 0,5 1,0 моль/л, в качестве водного раствора, неравновесного с органическим раствором, используется раствор азотной кислоты с концентрацией 2,4 моль/л (можно взять другую концентрацию).

Схема установки изображена на фиг. 1, а на фиг. 2 представлено изображение, получаемое на диаграммной бумаге самописца при измерении толщины слоя органического раствора.

Схема установки включает в себя сосуд 1, в котором совместно находятся водный 2 и органический 3 растворы, которые находятся в равновесии. Неравновесный раствор азотной кислоты 4 в зависимости от положения капилляра 5 подается каплями в органический раствор, в воздух или в водный раствор.

Для измерения разности потенциалов в неравновесный и равновесный водные растворы опущены хлорсеребряные электроды 6, электрические контакты которых, замкнутые резистором 50 мОм 7, подаются на потенциометр ЭВ-74 8. Для записи на диаграммную бумагу в установке включен самописец 9.

Изменяют уровень капли неравновесного раствора; она может оказаться в воздушной фазе, в органической фазе и в водной фазе.

Если капля находится в воздушной среде, то электролитическая цепь оказывается разомкнутой. Но так как вход потенциометра 8 зашунтирован резистором 7, то в этом случае показания потенциометра и самописца равны нулю.

Если капля неравновесного раствора находится в водной фазе, то в месте соприкосновения возникает диффузионный потенциал (диффузия ионов от большей концентрации к меньшей). В солевых растворах его значение невелико и составляет ≈15 мВ.

Если капля неравновесного водного раствора соприкасается с органическим раствором, то на границе соприкосновения возникает экстракция-реэкстракция, которая вызывает возникновение межфазной разности потенциалов. Величина ее многократно больше разности диффузионных потенциалов и зависит от степени неравновесности водного и органического растворов.

В таблице приведены результаты измерения диффузионных потенциалов, межфазной разности потенциалов в зависимости от степени неравновесности.

В таблице водный и органический растворы (графы 2, 3) находятся в равновесии. Графа 6 показывает степень неравновесности. Если система находится в равновесии (пример 3 таблицы), и диффузионный потенциал, и межфазная разность потенциалов равны нулю.

Для измерения слоя органического раствора стакан 1 с растворами или капилляр должны равномерно перемещаться по вертикали. При этом на диаграмме самописца будет зафиксировано время нахождения капли неравновесного раствора в воздушной среде, в органическом растворе и в водном растворе.

Точность измерения толщины слоя органического раствора зависит от диаметра капли и составляет ≈ 0,2 мм.

При содержании органического раствора на поверхности водного раствора в количестве, необходимом для образования пленки толщиной 0,1 мм, сплошная пленка не образуется. Органический раствор в этом случае плавает на поверхности в виде отдельных "звездочек".

Источники информации, принятые во внимание при составлении заявки 1. SU, авторское свидетельство N1029006, кл. G01B 17/02, 15.07.83.

2. SU, авторское свидетельство N696363, кл. G01N 27/26, 05.11.79.

Формула изобретения

1. Способ определения слоя органического раствора, находящегося совместно с водным раствором, в исследуемом растворе, отличающийся тем, что проводят экстракцию-реэкстракцию между вводимым в органический раствор водным раствором и органическим раствором и определяют возникающую электрическую разность потенциалов, по которой судят о наличии слоя органического раствора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор вводят на разные уровни исследуемого раствора и по наличию электрической разности потенциалов определяют толщину слоя органического раствора.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3