Способ получения кремнефторида аммония

 

О П И С А Н И Е 2lOI07

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 121, 7/22

12i, 33/10

Заявлено 10.Х.1966 (J9 1106448/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Л!.1968. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 4.IV.1968

МПК С 01b

С Olb

УДК 546.161:661.488 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. H. Судариков, Э. Г. Раков. Б. В. Громов, В. А. Черкасов, В. П. Селезнев, Л. К. Соколова и В. Г. Косарев

Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА АММОНИЯ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединения фтора.

Известный способ получения кремнефторида аммония состоит в абсорбции четырехфтористого кремния раствором фторида аммония, после чего раствор охлаждают и отделяют кристаллический кремнефторид аммония, а маточник после обработки его аммиаком и отделения Sios направляют на повторную абсорбцию четырехфтористого кремния.

С целью одновременного получения наряду с кремнефторидом аммония фтористого водорода, предлагается проводить абсорбцию четырехфтористого кремния бифторидом аммония и процесс вести при 60 — 250 С.

При переработке кремнефторида аммония по известной технологии на бифторид аммония способ позволяет проводить процесс без потери фтора с побочными продуктами.

Пример 1. 78 г жидкого бифторида аммония помещают в герметичный тефлоновый сосуд диаметром 30 мм и высотой 180 мм, который нагревают до 140 С. По центральному вертикальному патрубку, не доходящему до дна сосуда на 8 — 10 мм, подают тетрафторид кремния со скоростью 160 — 170 мл/мин. Отходящие газы улавливают в последовательно соединенных барботерах с растворами щелочи и соляной кислоты. По истечении 1 час 40 мин подачу прекращают и содержимое тефлонового сосуда и поглотителей анализируют. По данным анализа, количество выделенного фтористого водорода составляет 59 г, выход 96% от теории. Содержание аммония в полученном продукте в пересчете на безводный сос5 тавляет 3,5%, выход (NH4) sSiF4 76 г.

Пример 2. В реактор из испарителя током азота подают газообразный бифторид аммония по центральному соплу и тетрафторид кремния — по периферийному. При тем10 пературе реактора 200 С и расходе 10 г/час

NH4HF2 и 9 г/час SiF за 2 час выделяется

30 г (NH4)sSiF4 и 6,8 г фтористого водорода, что составляет 99% от теории. Поскольку бифторид аммония берут в некотором избыгке, 15 содержание его во фтористом водороде составляет около 10%. Содержание кремнефторида аммония в HF превышает 0,3в/в. Переконденсацией при 130 С с последующим улавливанием при минус 30 — минус 40 С выделяют

20 6,6 г фтористого водорода, практически свободного от примесей кремния и аммония, 25 Способ получения кремнефторида аммония абсорбцией четырехфтористого кремния аммонийным соединением фтора, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения фтористого водорода, в качестве аммонийного

30 соединения фтора берут бифторид аммония и процесс ведут при 60 †2 C.