Способ получения моноазопигмента розового «с»

 

2I0290

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаатоии»

Социалистических

Респуолии ох чат. виа ) Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09.XI.1966 (№ 1112391/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 06.II.1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания З.IV.1968

Кл. 22а, 1

МПК С 09b

УДК 668.811.11(088.8) Комитет оо делам иаоеретени4 и открытий ори Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

T И. Орлова, Н. В. Щербакова и Л. А. Фоканова

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТА РОЗОВОГО «С»

Предмет изобретения

Известен способ получения моноазопигмента розового «С» путем сочетания диазотированного 3-амино-4-метоксибензанилида с 5-хлор2,4-диметоксианилидом - 2,3 - оксинафтой ной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным опособом, например фильтрацией,:промывкой и сушкой.

С целью улучшения качества пигмента и придания ему стойкости к органическим растворителям, предлагается проводить сочетание в присутствии поверхностно-активных веществ — препарата ОС-20, эмульфора ФМ и этилцеллозольфа (моноэтилового эфира этиленгликоля) и дальнейшим нагреванием полученной при этом суспензии пигмента в присутствии эмульфора ФМ.

Пример. 2,45 г 3-амино-4-метоксибензанилида размешивают в течение 0,5 час с

3,4 лгл (0,31 г лголь) 28%-ной соляной кислоты и 16 мл воды. Образовавшуюся суспензию хлортидрата разбавляют 8 мл воды, охлаждают до 5 С и диазоти руют, прибавляя 1,4 лгл (40%) раствора нитрита натрия. По окончании приливания последнего размешивают

15 — 20 мин, а затем фильтруют. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают амидосульфоновой кислотой. Выход диазосоединения 98 с 3,7 г (0,01 г моль) азотола растворяют в 2 г 40сг с-,ного раствора едкого натра, 50 мл воды и 4 мл этилцеллозольфа.

В отфильтрованный раствор натриевой соли азотола добавляют 0,1 г препарата ОС-20, охлаждают до 0 С и подкисляют 2 лгл (95%) уксусной кислоты, разбавленной 2 мл воды, до рН реакционной смеси 5 — 6. В суспензию азотола добавляют 0,05 г эмульфора ФМ в

2 лг,г воды, размешивают 1 час и приливают в течение 2 — 2,5 час раствор диазосоединения с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси не держался долго его избыток. Температура сочетания 35 — 40 С рН при сочетании должно быть в пределах 5,5 — 3. По окончании приливания раствора диазосоединения в суспензию пигмента вносят 0,05 г эмульфора ФМ и продолжают размешивать в течение 1 час при температуре сочетания. Затем повышают температуру до 96 — 97 С и размешивают

1 час при этой температуре. Полученный пигмент фильтруют, промывают водой от водорастворимых солей и сушат при 40 — 50 С.

Получают 5,84 г сухого пигмента.

Способ получения моноазолигмента розового «С» путем сочетания диазотированного

3-амино-4-метоксибензанилида с 5-хлор-2,4диметоксианилидом-2,3-оксинафтойной кисло30 той и выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой и сумкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества пигмента и придания ему стойкости к органическим растворителям, сочетание ведут в присутствии поверх210290

4 ностно-активных веществ — препарата ОС-20, эмульфора ФМ и этилцеллозольфа (моноэтилового эфира этиленгликоля) — и дальнейшим нагреванием .получен ной при этом суспензии

5 пигмента в присутствии эмульфора ФМ.

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Б. С. Нанкина Техред Л. K. Малова Корректоры: И. Л. Кириллова и В. В. Крылова

Заказ 570/16 Тираж 530 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2