Способ получения ацетоксисилоксанов
ОПИСАНИЕ 2Ю366
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
К:!. 39 с, 30
Заявлено 12.VII.1966 (№ 1089694/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.II.1968. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 8.IV.1968
МПК С 08gо
УДК 678.84(088.8) Комитет по делам евобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. Н. Борисов и Н. Г. Свиридова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. академика С. В. Лебедева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОКСИСИЛОКСАНОВ
Йзвестен способ:получения сс,ьт-диацетоксиполидиметилсилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном при нагревании в присутствии каталитических количеств безводного хлорного железа.
Предлагается бескатализаторный метод получения K,â-диацетоксиполидиорганилсилоксанов, по которому, с целью сокращения продолжительности процесса и уменьшения потерь продуктов, нагреван ие ведут при 250—
260 С под давлением.
Пример l. В стальной автоклав емкостью
0,5 JL, помещают 74,09 г (0,25 лоль) октаметилциклотетрасилоксана и 51,04 г (0,5 лтоль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают при
250 — 260 С и давлении 12 — 15 ати в течение
2,5 час и затем фракционируют с помощью ректификационной насадочной колонки, эффективностью 11 тт. При этом выделяют 18,8г не вступившего в реакцию уксусного ангидрида (37% от исходного); 8,7 г диметилдиацетоксисилана (т. кип. 118 — 121 С) 43 ,ил. рт. ст„мол. вес. 187,3; вычислено 176,3;
8,1% от веса прореагировавших продуктов);
27,5 г 1,3-диаце окситетраметилдпсилоксана (т. кип. 87 С 9,им рт. ст.; мол. вес. 257,1; вычислено 250,4; 25,6%); 13,76 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана (т. кип, 110 С/9 мм рт. ст.; мол. вес. 330,7; вычислено 324,6;
12,8% ), 11,26 г 1,7-диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (т. кип. 134 — 136=С/9 млт рт. ст; мол. вес. 400,1; вычислено 398,7; 10,5%);
8,5 г 1.9-диацетоксидскаметилпентасилоксана (т. кип. 160 С 9 л.и рт. ст., мол. вес 463,4 вычислено 472,9; 7,9% ) .
Пример 2. В стеклянные ампулы емкостью 150 лл помещают 18,6 г (0,062 .поль) октаметилциклотетрасилоксана и 12,75 г
10 (0,124 !!Oëь) уксусного ангидрида.
Ампулы замораживают в смеси ацетона с твердой углекислотой, вакуумируют и .запаива oT . Затем ампулы с несколькими кусочками вердой углекислоты помещают в металлические патроны и нагревают в муфельнои печи при 250 — 260 С в течение 2,5 час. Содержимое трех ампул обьедпняют и фракционируют с помощью ректификацлонной колонки, эффективностью в 11 тт. При этом выделяют
17,57 г уксусного ангидрида и 5,26 г октаметилциклотетрасилоксана (46 и 9,4% от взятых в реакцию соответственно); 1,5 г диметилдиацетоксилана (2,1% от веса прореагировавших продуктов); 13,02 г 1,3-тетраметилдиацетоксидисилоксана (18,3 !о ); 9,06 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана (12,7%); 8,87 г
1,7 — диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (12,3%); 8,70 г 1,9-дпацетоксидекаметилпентасилоксана (12,2%).
30 Получаемые соединения являются полупро210366
Составитель Р, Фрумина
Редактор С. Лазарева Текред А. А. Камышникова Корректоры: Н. И. Быстрова и T. Д. Чунаева
Заказ 572 7 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Цептр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 дуктами для синтеза высокотермостойких регулярно построенных кремнеорганических полимеров.
Предмет изобретения
Способ получения ацетоксисилоксанов взаим одейств нем октаметилциклотетрасилокса на с уксусным а нгидридом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения продо l?KHTpëüíoсти процесса и уменьшения потерь продуктов, нагревание ведут при 250— 60 С под давлением.
