Способ очистки полиоксиалкиленполиолов

 

2I3 341

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т овз Сооетокик.Социалистнческиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства .№

Заявлено 24.111.1965 (№ 948931/23-5) Кл. 39b, 22/10 с присоединением заявки №

Приоритет

XnK C 08

УДК 678.025.4:678.744.5 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Сосете Министров

СССР

Опубликовано 12.111.1968. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15Х.1968

Авторы изобретения А, В. Сименидо, А. Н, Проскурнина, Г. А. Бударина, А. К. Федоров и T. М. Гриценко

Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИОКСИАЛКИЛЕНПОЛИОЛОВ

Известен способ очистки полиоксиалкиленполиолов от примесей щелочного характера путем обработки,их глинами.

Настоящим изобретением предложено использовать для очистки полиоксиалкиленполиолов обожженный диатолит, что значительно расширит ассортимент очищающих агентов для,полиоксиалкиленполиолов.

Обожженный диатолит может применяться.в широком температурном интервале от 50 до

150 С. В этом температурном диапазоне при любых избытках диатолит (в инертной атмосфере) не оказывает никакого вредного действия на аолиэфиры.

Очистку щелочных полиэфиров можно производить с помощью одного обожженного диатолита или с помощью его смеси с активированным бентонитом.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную вводом азота, мешалкой, обратным холодильником, загружают 263 г щелочного полиэфира, полученного полиоксипропилирова. нием глицерина в присутствии глицерата калия (содержание гидроксильных групп=5,4 j<, щелочность в пересчете на КОН составляет

0,98%). Добавляют при перемешивании 2,6мл воды, нагревают до 140 С (эту температуру поддерживают в ходе дальнейшей обработки), затем добавляют 13,2 г обожженного диатомита (Инзенский диатомовый комбинат, трест «Монтажтермоизделия», влажность

6,2%, степень помола такова, что диатомит проходит через сито 0,25) и перемешивают в течение 1 ч. Затем фильтруют на обогреваемом друкфильтре и осадок отжимают сжатым азотом. Фильтрат представляет собой полиэфир со следовой щелочностью (в пересчете на КОН), равной 0,03%. В результате очистки из взятого щелочного полимиризата удаляют около 97с/р всей содержащейся в нем щелочи.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную вводом азота, мешалкой,и водяным обратным холодильником, загружают 667 г щелочного полимеризата, полученного полпоксипропилированием глицерина в присутствии глицерата калия (содержание гидроксильных групп= 5,4%; щелочность B пересчете на

20 КОН составляет 0,9%), добавляют при перемешивании 7 мл воды, нагревают до 85 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшего контактирования с твердыми очищающими агентами, В полиэфир добавляют 20 г

25 того же самого обожженного диатомита, который описан в примере 1, и перемешивают в течение 1 ч. Затем фильтруют на обогреваемом друк фильтре (фильтрование протекает исключительно легко) и осадок отжимают

30 .сжатым азотом. Получают фильтрат 1 со ще213341 (4 (0,003 (0,1

Составитель Л. Чурсииа

Редактор Е. А. Кречетова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. А. Башлыкова и H. В. Босняцкая

Заказ 1013, 13 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 лочностью (в пересчете на КОН), равной

0,02?%.

210 г фильтрата I с добавленными 2 лчл воды обрабатывают посредством 4,2 г нейтрального активированного оенточита B течение 1 ч при 85 С технически тем же самым способом, что и описано выше. В качестве нейтрального активированного бентонита с практически одинаковым успехом используют либо промышленную нейтральную активированную асканглину (Махарадзевский завод бентопорошков), либо нейтральный бентонит, полученный в результате лабораторной активации.

После огфильтрования полиэфирной фазы от использованного бентонита получа.от фильтрат II, которыи продувают при 150 С в токе чистого аргона в течение 40 лия. Полученный высокоочищенный продукт полиуретанового назначения имеет следующие свойства:

Содержание гидроксильных групп, % о,4

Содержание калия, часть, млн. частей ПЭ

Зольность, % мг КОН

Кислотное число, гПЭ

Предмет изобретения

Способ, очистки полиоксиалкиленполиолов от примесей щелочного характера путем обработки их очищающим агентом, отличающийся

15 тем, что, с целью расширения ассортимента очищающих агентов, в качестве последних применяют обожженный диатомит.