Способ получения водорастворимых полимеров
О П И C А Н И Е 358334
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Соеетоийл
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.ll.1971 (№ 1618861/23-5) с присоединением заявки;¹
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х1.1972. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 26.1.19/3
М. Кл. С 08g 23/20
Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.745(088.8) Авторы изобретения
Т. Н. Куреньгина, Л. В. Алферова и В. А. Кропачев
Институт высокомолекулярных соединений AH СССp ) -C- -. г "
Заявитель
БИБЛИОТЕКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЬ!Х ПОЛИМЕРОВ
Изобретение касается получения водорастворимых простых полиэфиров, имеющих боковые азотсодержащие группы.
Известен способ получения водорастворимого полимера, содержащего имидную группу, заключающийся в обработке сополимера окиси этилена и эпихлоргидрина калийпирролидоном.
Предлагается способ получения водорастворимых реакционноспособных полнмсров на основе циклических окисей, содержащих аминные, имидные и амидные группы. По этому способу сополимеры циклических окисей и эпигалоидгидринов подвергают взаимодействию с амидными и имидными производными щелочных металлов.
Преимуществом предлагаемого способа является возможность получения водорастворимых реакционоспособных полимеров с высоким молекулярным весом, поскольку при замещении атома галогена на аминную, имидную и амидную группы в предлагаемых условиях не происходит деструкции полимеров (сохраняется характеристическая вязкость исходных сополимеров). Изменяя состав исходных сополимеров, можно регулировать не только молекулярный вес полученных продуктов, но и количество вводимых в цепь аминных, имидных и амидных групп, по которым можно провести дальнейшую модификацию полимеров.
Пример 1. В сухую двухтубусную колбу, снабженную обратным холодильником и меха5 нической мешалкой, в токе сухого аргона вводят 0,76 г сополимера тетрагидрофурана (ТГФ) и эпихлоргидрина (ЭХГ) (состав сополимера ТГФ: ЭХГ 86: 14 мол. %, (т1) = 1,04 в растворе бензола при 25 С), 0,60 г амида
l0 натрия и 50 мл сухого бензола. Реакцию проводят 12 час при температуре кипения бензола в токе сухого аргона. По окончании реакции полимер осаждают петролейным эфиром, сушат в вакууме до постоянного веса.
15 Элементарный анализ на азот и остаточный хлор показывает полное замещение хлора на аминную группу (содержание хлора в исходном сополимере 6,7%, остаточный хлор не обнаружен; содержание азота в продукте реак20 ции 2,68 0), (т1) полученного продукта 0,98 (бензол, 25 С).
Пример 2. По примеру 1 в колбу вводят
0,97 г сополимера оксетана — эпохлоргидрина (состав сополимера оксетан: эпохлоргидрин
25 90: 10 мол. %; (q) = 1,25), 0,89 г амида натрия и 50 г мл сухого бензола. После проведения реакции (12 час) сополимер обрабатывают по примеру 1.
Элементарный анализ на азот и остаточный
30 хлор показывает полное замещение хлора
358334
Составитель С. Ильченко
Корректоры И Вожко и В. Жолудева
Техред Т. Ускова
Редактор Л. Ушакова
Заказ 4416/14 Изд. № 1728 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 в сополимере (содержание хлора в исходном сополимере 7 3%, остаточный хлор нс обнаружен; содержание азота в полученном продукте 2,25 /о), (т1) = 1,2 (бензол, 25 С).
Пример 3. По примеру 1 в колбу вводят
0,38 г сополимера окиси этилена (ОЭ) и эпихлоргидрина (состав сополимера ОЭ: ЭХГ == 91: 9 мол. %, (т1) = 2,0), 0,30 г амида натрия и 50 мл сухого бензола. После проведения реакции (20 час) сополимер обрабатывают как указано в примере 1.
Элементарный анализ на азот и остаточный хлор показывает практически полное замещение хлора в сополимере (97%). Содержание хлора в исходном сополимере 6,8%, остаточный хлор 0,2 /о, содержание азота в полученном продукте 2,02 /о, (т1) полученного продукта 1,86 (бензол, 25 С), Пример 4. По примеру 1 в колбу вводят
0,82 г сополимера окиси этилена и эпибромгидрина (ЭБГ) (состав сополимера ОЭ: ЭБГ=
= 95: 5 мол. %, (т1) = 3,6), 0,70 г амида натрия и 50 мл сухого бензола. После проведения реакции (12 час) сополимер обрабатывают как указано в примере 1.
Элементарный анализ на азот и остаточный бром показывает полное замещение брома в соцолимере (содержание брома в исходном сополимере 4,4%, остаточный бром не обнаружен; содержание азота в полученном продукте
1,54%), (т1) продукта 3,54 (бензол, 25 С).
Пример 5. По примеру 1 в колбу вводят
0,98 г сопол имера ОЭ и ЭХГ (состав сополимера ОЭ:ЭХГ = 95: 5 мол., (т1) = 3,2), 1,00 г фтальимида калия и 50 мл сухого бензола. После проведения реакции (12 час) сополимер обрабатывают, как указано выше.
Элементарный анализ показывает следующие результаты.
Содержание хлора в исходном сополимере составляет 4%, остаточный хлор в продукте реакции 2,1 количество азота в продукте реакции 0,85%, хлора — 56 /о, (т1) полученного продукта 3,4.
TI р и м е р 6. По методике примера 1 в колбу вводят 1,22 г сополимера OЭ и ЭХ1 (состав сополимерса ОЭ: ЭХГ = 91: 9 мол. в/в, (т1) = 2,2), 0,99 г сукцинимида калия и 50 мл сухого бензола. I lîñëñ проведения реакции (12 час) сополимер обрабатывают, как указа10 но выше.
Элементарный анализ показывает следующие результаты: содержание хлора в исходном сополимере 6,8%, остаточный хлор в продукте реакции 3,65 /о, количество азота в про15 дукте реакции 0,85/о, замещение хлора ЗОЯ>, (т1) полученного продукта 2,24.
II р и м е р 7. По вышеописанной методике в колбу вводят 1,02 г сополимера ОЭ и ЭХГ (состав сополимера ЭО: ЭХГ = 91: 9 мол., 20 (т1) = 2,48), 0,96 г ацетамида натрия и 50 мл абсолютно сухого бензола.
После проведения реакции (12 час) сополимер обрабатывают, как указано выше.
Элементарный анализ на азот и остаточ25 ный хлор показывает практически полное замещение хлора в сополимере (содержание хлора в исходном сополимере 6,5, остаточного хлора 0,4%, азота в сополимере 2,5% ), (q) полученного продукта 2,4.
Предмет изобретения
Способ получения водорастворимых полимеров путем обработки сополимеров циклических окисей и эпигалоидгидринов модифицирующим
55 агентом, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимых высокомолекулярных полимеров с азотсодержащими группами, в качестве модифицирующего агента применяют соединение, выбранное из группы, состоя40 щей из амидных и имидных производных щелочных металлов.
