Способ получения хлоргидринов
2I379l
ОП И САН И Е
И ЗОБ РЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Свез Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.XI.1966 (№ 1111489/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20Л11.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 15.V.1968
Кл. 12о, 5/04
МПК С 07с
УДК 547.431.2.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения И. М. Шологон, 1О. Е. Ермилова, Л. Я. Мошинский и М. К, Романцевич
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНОВ
Предполагаемое изобретение относится к области получения хлоргидринов альфа гических спиртов.
Хлоргидрины являются промежуточными продуктами при получении глицидных эфиров алифатических и других спиртов. Глицидные эфиры алифатических спиртов широко применяют как активные разбавители эпоксидных смол.
По известным способам хлоргидрины получают конденсацией соответствующих спиртов с эпихлоргидрином в присутствии трехфтористого бора, серной кислоты и других минер а льны х ки слог.
Предложено в качестве катализатора конденсации алифатических спиртов с эпихлоргидрином использовать природные и активированные глины, например чешскую глину в
ИН4-форме или глину кил в Н-форме. Катализаторы, в зависимости от активности, беруг в количестве 1 — 5% от загрузки эпихлоргидрина.
Описываемый способ имеет преимущество, что применяемые катализаторы не вызывают коррозии аппаратуры, могут использоваться многократно без регенерации и легко отделяются от реакционной смеси фильтрованием.
Прим ер l. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 174 г (3 моль) аллилового спирта, 8 г глины кил, активированной соляной кислотой, и 0,2 г гидрохинона. Смесь
5 при перемешивании нагревают до кипения, обогрев выключают и прибавляют по каплям
185 г (2 моль) эпихлоргидрина. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура смеси за счет экзотермической
l0 реакции находилась в пределах 90 — 100 С.
После прибавления всего количества эпихлоргидрина смесь перемешивают при 100 С в течение 20 — 30 мин. Катализатор отфильтровывают, промывают небольшим количеством
15 аллилового спирта. В таком виде катализатор пригоден для использования в последующих синтезах. От фильтрата отгоняют аллиловый спирт, а остаток разгоняют в вакууме.
Получают 240 г (79,70/р, считая на эпихлоргид20 рин) аллилхлоргидрина с т. кип. 85 — 90 С (11 мм рт. ст.); по 1,4600.
Найдено, %: С1 23,68, 23,93.
С,Н„О,С1.
Вычислено, %: Cl 23,6.
Пример 2. В условиях примера 1 из 174 г (3 моль) аллилового спирта, 0,2 г гидрохинона и 185 г (2 моль) эпихлоргидрина íà промытом аллиловым спиртом катализаторе (см.
З0 пример 1) получают 220 г (73%) аллилхлор3 гидрина; т. кип. 85 90 С (11 мм рт, ст.); по 1,4605.
П р им ер 3. В условиях примера 1 из 174 с (3 моль) аллилового спирта, 0,2 г гидрохинона и 185 г (2 моль) эпихлоргидрина на катализаторе чешская тлина в ХН,-форме полу.чают 255 г (85>/о) аллилхлоргидрина; т. кип.
85 — 90 С (ll мм рт. ст.); по 1,4600.
Пример 4. В условиях примера 1 из
222,3 г (3 моль) бутилового спирта и 185 г (2 моль) эпихлоргидрина и 10 г глины кил, активированной соляной кислотой, полу 1ают
266 г бутилхлоргидрина (81о/о); т, кип. 96—
98 С (4 мм рт. ст.); по 1,4471.
213791
Предмет изобретения
1. Способ получения хлоргидринов взаимодействием эпихлоргидрина со спиртом в при5 сутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения коррозии аппаратуры, в качестве катализатора используют природные или активированные глины.
I0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют чешскую глину в аммонийной форме или глину кил в Н-форме.
3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии 1 — 5о/о катализа15 тора.
Составитель А, Акимова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. И. Плешакова и Н. В. Босняцкая
Заказ 1016/14 Тираж 530 Подписное
Цг ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
