Способ получения монохлорг идрин-р- метилглицсрина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.V.1966 (№ 1076196/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания ЗХП.1967

}хл 12о,,>/04

МПК С 07с

У. (1; 547А26.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

GCGP

Авторы изобретен ия

С. И. Садых-Заде, Д. A. Ашуров и С. h. Татлиев

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ МОНОХЛОР ГИДР И Н-$рМБТИЛГЛИЦ1:.РИНА

Предмет изобретения

Известен способ получения монохлоргидрин$i-метилглицерина гидроксилированием 70%ной перекисью водорода в присутствии серной кислоты.

Предложено использовать 30"),-ную перекись водорода в растворе муравьиной кислоты. Такой способ позволяет повысить выход целевого продукта.

Пример. В круглодонную колбу, снабжен«. vlo механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 106 г (1,17 моль) хлористого металлила и 200 1тл муравьиной кислоты. К содержимому колбы одновременно добавляют

1/3 часть (45 л1л) рассчитанной 30%-ttoé пергидроли. При этом температуру реакционной смеси повышают до 40 С. Оставшуюся часть пергндроли (91 мл) добавляют в течение 20—

25 л1ик так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 45 С. По образовании однородной массы реакция считается закончен«ой. Растворитель и воду отгоняют при пониженном давлении. Оставшееся густое масло предсгавляет собой смесь диода с оксиформиятом) к кОтОрОи добявля10т 100 л1Л ВОды и нагревают при 80 — 90 С в течение 1,5 час.

5 После отгонкн образовавшейся муравьиной кислоты и воды остаток подвергают вакуумразгонке и получают 143 г (980/,) монохлоргидрин-(1-:аетилгл«1церина. Т. кип. 82 — 83 C

1,4672 «1 о 1,2185; АЯ, вайд»но 28,37, вычислено 28,38.

Найдено,,. С 38,60 и 38,63; Н 7,25 и 7,16;

С1 28,12 и 28,18.

Вычислено,",,„: С 38,55; Н 7,28; С1 2849.

Способ получения монохлоргидрин+метилглицерина путем гидрокснлирования хлористого металлила перекисью водорода в раствор» кислоты, отлнча1ощийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гидроксилировапие ведут 30%-ной перекисью водорода в растворе муравьиной кислоты,