Способ получения безводного этиленхлоргидрина

 

Класс 12, он» № 130502

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. С. Этлис, А. Я. Берштейн, Л. М. Дегтярева и Н. И. Метелькова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА

Заявлено 11 появря 1959 г. за ¹ 643И0 зз в Комитет по делам изооретеннй и о1крыт и при Соус Министров СССР

Онуо. нковано ". < Г>юллстснс нзсйретений:> № 1й за 19бО г.

Получение безводного этиленхлоргидрина путем гидрохлорирования окиси этилена в среде этиленхлоргидрина известно.

Описываемый способ получения безводного этиленхлоргидрина B отличие от известного повышает выход продукта и снижает коррозию аппаратуры. Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии динатрийфосфата.

Способ осуществляют следующим образом.

В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, внутренним змеевиком для нагревания и охлаждения, двумя газоподводящими трубками и боко|вым краном для слива безводного этиленхлоргидрина, загружают

50 мл этиленхлоргидрина, динатрийфосфат в количестве 0,1 — 0,5% к весу этиленхлоргидрина, и по реометрам непрерывно подают сухой хлористый водород и окись этилена в малярном соотношении 1: 1,3 (1,5) . Температуру реакции поддерживают равной 50 . Размеры реактора и скорость подачи реагентов выбирают так, чтобы время пребывания продукта в реакционной зоне составляло около 10 час. В процессе реакции непрерьгвно прибавляется хлорное железо из расчета 0,4 — 0,6 г/л.

Через 10 час. отбирают некоторое количество продукта для ректификации, которую ведут на насадочной колонке при остаточном давлении

100 лл рт. ст. Отбирают чистый безводный этиленхлоргидрин с т. кип.

70 — 71, Роль динатрийфосфата сводится к связыванию ионов железа, которые могут присутствовать в реакционной среде, Применение динатрийфосфата дает возможность проводить реакцию в стальной незащищенной аппаратуре. Выход безводного этиленхлоргидрина достигает 96 —97%, вместо 50 — 60% по известному способу.

Предмет изобретения

Способ получения безводного этиленхлоргидрина путем гидрохлорировапия окиси этилена в среде этиленхлоргидрина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что,.с целью повышения выхода продукта и снижения коррозии аппаратуры, процесс ведут в присутствии динатрийсросфата.