Способ получения слабоосновного анионита
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 22.Х11.1966 (№ 1120858/23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опуб IHt(DBBHO 30.V.1968. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 28Х111.1968
Кл. 39с, 12/01
ЧПК С 08g
Комитет по делаМ иаобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 678.652;661.183 .123.3(088 8) Авторы изобретения
Н. Н. Кузнецова и К. П. Папукова
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАБООСНОВНОГО АНИОНИТА
Известен способ получения слабоосновного анионита путем поликонденсации меламина с формальдегидом в кислой среде. Однако полученный анионит полифункционален, содержит первичные и вторичные аминогруппы, а также триазиновые кольца.
Для получения слабоосновного монофункционального анионита, содержащего только третичные аминогруппы, предлагается в качестве амина применять р-диметилфеноксиэтил а м ин.
P-Äèìåòèëôåноксиэтиламин представляет собой основание, по силе основности приближающееся к аминам жирного ряда, устойчивое к действию концентрированных кислот и щелочей и не разлагающееся при температуре кипения (231 С). Амин получают из фенола, дихлорэтана и диметиламина, поэтому он вполне доступен и недорог.
Установлено, что р-диметилфеноксиэтиламин подвергается в кислой среде поликонденсации с формальдегидом с образованием плавких растворимых смол, способных превращаться при дальнейшем нагревании с избытком формальдегида в неплавкий твердый продукт. При этом функциональные группы в смоле полностью сохраняются. Для получения анионита р-диметилфеноксиэтиламин в виде сернокислой соли подвергают нагреванию при 100 — 105 С с па|раформом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора до образования геля, который после измельчения отверждают при 100 — 120 С до получения прочных зерен, набухающих в воде и
5 водных растворах.
Обменная емкость анионита, найденная по раствору соляной кислоты, 4,5 мг экв/г. Коэффициент набухания может изменяться в зависимости от степени сшивки от 2,5 до 8. Анп10 онит, получаемый предлагаемым способом, является монофункциональным, т. е. не содержит никаких друпп излишних функциональных групп, кроме третичных амиппых. Он содержит третичные аминные группы в боко15 вой алифатической цепи и по силе основности приближается к анионитам, полученным на основе аминов жирного ряда. Кроме того, анионит отличается постоянным составом и воспроизводящими свойствами.
20 Пример. К смеси 156,5 г (1 моль) феноксихлорэтана и 16 мл ацетона вводят по каплям 70 г (1,5 моль) жидкого, охлажденного до 25 — 30 С диметиламина. Полученный раствор диметиламина в феноксихлорэтане
25 оставляют стоять на 1 сутки в ампулах при комнатной температуре. После этого смесь нагревают при 80 — 85 С в течение 22 час. Образовавшиеся кристаллы солянокислого диметиламина отфильтровывают. Фильт рат, 30 представляющий собой маслянистую жид219183
С.оставитель Г. Русских
Техред Л. Я. Левина Корректор И. Л. Кириллова
Редактор С. Лазарева
Заказ 2!39/4 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 кость, подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Собирают фракцию, представляющую собой р-диметилфеноксиэтиламин, при 103 — 104 С и давлении 10 мм.
Выход 132 г (80%.) ..
К 132 г (0,8 моль) р-диметилфеноксиэтиламина при размешивании вводят постепенно
288,8 г 50%,-ного раствора серной кислоты. Из раствора сернокислой соли диметилфеноксиэтиламина вакуумированием или упариванием удаляют основную массу воды. Затем температуру понижают до 80 С и постепенно вводят 48 г (1,6 моль) параформа, чтобы температура реакционной смеси не поднималась вы. ше 105 — 110 С. После введения параформа начинается реакция.
Образовавшийся через некоторое время гель извлекают и отверждают нагреванием сначала при 110 С и течение 15 час, а затем при 120 С в течение 10 час до получения твердого блока, который гпосле измельчения до размера зерен 5 — 7 мм выдерживают еще
5 час при 120 С.
5 После этого смолу намел чают до 1 мм, оорабатывают раствором соляной кислоты, затем 1 н. раствором ИаОН, промывают водой и сушат. Выход смолы 134,6 г. Коэффициент набухания в 1 н. растворе 11С1 2,5. Обменная
l0 емкость, найденная по 1 н. раствору, 4,5 мг экв/г.
Предмет изобретения
Способ получения слабоосзовного анионита
15 путем поликонденсации амина с формальдегидом, отличаюцийся тем, что, с целью получения монофункционального анионита, в качестве амина используют Р-диметилфеноксиэтиламин.
