Способ определения диэлектрических характеристик полимеров

 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования измерения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации. Технической задачей данного изобретения является повышение точности измерения диэлектрических характеристик полимеров, обусловленных внутренним флуктуационным электромагнитным полем полимерного диэлектрика. Поставленная задача решается следующим образом. Помещают исследуемый материал при известной температуре Т в конденсаторный первичный преобразователь, параллельно конденсаторному первичному измерительному преобразователю с исследуемым материалом в качестве диэлектрического слоя подключают добавочное активное сопротивление R_dm и, изменяя его величину, находят и измеряют максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на его зажимах U_Rm²; убирают из конденсаторного первичного измерительного преобразователя анализируемый образец, устанавливают расстояние между его электродами, соответствующее толщине образца d, измеряют при этом на его зажимах средний квадрат напряжения электрических флуктуаций U_Ro² при подключенном R_dm, вычисляют диэлектрическую проницаемость εʹ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ по приводимым формулам. Предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимерных материалов позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений. 1 ил.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации.

Известны способы измерения диэлектрических характеристик полимеров путем помещения исследуемого материала в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, определения его электрических параметров, по которым рассчитываются диэлектрическая проницаемость εʹ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ (см. Эме Ф. Диэлектрические измерения. - М.: Химия, 1967. - 223 с.).

Известны также устройства для определения диэлектрических характеристик материалов, помещенных в конденсаторный первичный измерительный преобразователь (см. 1. Буравлев В. В. , Балаклеев В.П., Сологян И.Х. Генератор с шунтирующим диодом для диэлектрических измерений в диапазоне 0,1 - 100 МГц. // Измерительная техника, 1972, N 7; 2. Авт. Свид. СССР по классу G 01 R NN 359619, 561151), в которых с целью определения его электрических параметров используют резонансный контур, мостовую схему, метод амперметра - вольтметра или генератор с шунтирующим диодом.

Однако определение электрических параметров конденсаторного первичного измерительного преобразователя известными методами и устройствами, по которым рассчитываются диэлектрические характеристики, связано с приложением к исследуемому материалу переменного электрического поля. Внешнее энергетическое воздействие изменяет характер молекулярных движений структурных единиц полимерных диэлектриков и приводит к искажению измерительной информации.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения диэлектрических характеристик без воздействия на испытуемый материал внешнего электрического поля (см. патент РФ N 1746281 по классу G 01 N 27/22). Сущность способа заключается в следующем. Исследуемый материал при известной температуре T помещают в трехэлектродный конденсаторный первичный измерительный преобразователь с диаметрами электродов D₁=D₂=D₃=D. (1) Каждый конденсаторный первичный измерительный преобразователь подключают к соответствующему входу одного из трех предварительных малошумящих усилителей с идентичными характеристиками. Подключение производят кабелями с известными емкостями C_k1, C_k2, C_k3 при обеспечении соотношения C_k1<C<C. (2) Селективным вольтметром измеряют средние квадраты напряжения электрических флуктуаций на зажимах упомянутых преобразователей и по полученным данным рассчитывают диэлектрические характеристики по формулам Здесь средние квадраты флуктуационных напряжений, определяемые как

Кроме того, в соотношениях (4)-(7) введены следующие обозначения:

где U₁, U₂, U₃ - напряжения, измеренные селективным вольтметром;
K_U1, K_U2, K_U3 - коэффициенты усиления каналов измерительной системы;
собственные шумы предварительных усилителей, приведенные ко входу;
C_ВХ1, C_ВХ2, C_ВХ3 - входные емкости;
C_М1, C_М2, C_М3 - емкости монтажа;
g_ВХ1, g_ВХ2, g_ВХ3 - входные проводимости соответствующего усилителя.

Недостаток данного способа - недостаточная точность оценки диэлектрических характеристик.

Задачей изобретения является повышение точности измерения диэлектрических характеристик, обусловленных внутренним флуктуационным электромагнитным полем полимерного диэлектрика.

Поставленная задача решается следующим образом. Помещают исследуемый материал при известной температуре T в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, параллельно конденсаторному первичному измерительному преобразователю с исследуемым материалом в качестве диэлектрического слоя подключают добавочное активное сопротивление R_dm и, изменяя его величину, находят и измеряют максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на его зажимах убирают из конденсаторного первичного измерительного преобразователя анализируемый образец, устанавливают расстояние между его электродами, соответствующее толщине образца d, измеряют при этом на его зажимах средний квадрат напряжения электрических флуктуаций при подключенном R_dm, вычисляют диэлектрическую проницаемость εʹ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ по формулам


где Δf - полоса частот;
f - частота измерений;
D - диаметр электродов конденсаторного первичного измерительного преобразователя;
C_o - емкость измерительной системы;
средний квадрат ЭДС шума предварительного усилителя;
k - постоянная Больцмана;
ε₀ - электрическая постоянная.

Сущность изобретения заключается в следующем. Поместим полимерный диэлектрик в конденсаторный первичный измерительный преобразователь с дисковыми электродами. Такой объект является шумящим двухполюсником, для которого в состоянии равновесия в области частот hf << kT, где h - постоянная Планка, может быть получено выражение для среднего квадрата напряжения на его зажимах (см. Высокомолекулярные соединения, сер. А, 1990, т.32, с. 1560 - 1563)

где εʺ - коэффициент диэлектрических потерь.

Если данный конденсаторный первичный измерительный преобразователь подключить к малошумящему усилителю, то средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на его входе будет равен

где средний квадрат тока электромагнитных флуктуаций анализируемого полимерного диэлектрика;
средний квадрат шумового тока входной части предварительного усилителя;
g_x - активная, b_x - реактивная проводимости конденсаторного первичного измерительного преобразователя;
g_ВХ - активная входная проводимость предварительного усилителя, b₀ - реактивная проводимость входной части измерительного устройства, равные

Здесь R_ВХ - входное сопротивление усилителя, C_ВХ - входная и C_М - суммарная монтажная емкости предварительного усилителя, C₀ - емкость измерительной системы. При подключении параллельно конденсаторному первичному измерительному преобразователю добавочного активного сопротивления R_d средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на входе усилителя определится как

В этой формуле

Средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций подключенного резистора согласно формуле Найквиста определяется как

Изменяя R_d можно добиться максимума В этом случае

Поэтому

Максимум возможен лишь при условии
g_x+g_ВХ+g_dm=b_x+b₀. (18)
Выбирая входное сопротивление усилителя достаточно большим ≥100 МОм), обеспечивается соотношение
g_dm>>g_x+g_ВХ. (19)
Поэтому достаточно хорошо соблюдается равенство

откуда емкость конденсаторного первичного измерительного преобразователя, заполненного исследуемым материалом, C_x, равна

С учетом рабочей емкости конденсаторного первичного измерительного преобразователя C_p, равной

для диэлектрической проницаемости εʹ получаем следующее выражение:

При обеспечении постоянства значений D, d, f, C₀, T погрешность измерения εʹ определяется только погрешностью определения R_dm.

Для определения значения tgδ исследуемый материал удаляют из конденсаторного первичного измерительного преобразователя, сохраняют расстояние d между электродами преобразователя и при том же подключенном к зажимам преобразователя R_dm определяют средний квадрат напряжения электрических флуктуаций соответствующий данному R_dm,

Решая совместно уравнения (17) и (24), находим средний квадрат тока электрических флуктуаций исследуемого образца

При неизменной температуре T полимерного образца

Решая совместно (20), (25), (26) для тангенса угла диэлектрических потерь, имеем

Ha чертеже представлена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимеров. Исследуемый образец помещают в конденсаторный первичный измерительный преобразователь 1, который представляет собой два дисковых электрода. Вся конструкция преобразователя совмещена с предварительным малошумящим усилителем 2 и с добавочным сопротивлением 3 и помещена в электромагнитный экран 4. Напряжение на выходе усилителя 2 измеряется селективным вольтметром 5. Сопротивление 3 измеряют с помощью моста 6.

Предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимерных материалов позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений.

Формула изобретения

Способ определения диэлектрических характеристик полимеров, заключающийся в том, что помещают исследуемый материал при известной температуре Т в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, определяют его электрофлуктуационные параметры и вычисляют диэлектрические характеристики по результатам измерений, отличающийся тем, что параллельно конденсаторному первичному измерительному преобразователю с исследуемым материалом в качестве диэлектрического слоя подключают добавочное активное сопротивление R_dm и изменяя его величину находят и измеряют максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на его зажимах убирают из конденсаторного первичного измерительного преобразователя анализируемый образец, устанавливают расстояние между его электродами, соответствующее толщине образца d, измеряют при этом на его зажимах средний квадрат напряжения электрических флуктуаций при подключенном R_dm, вычисляют диэлектрическую проницаемость εʹ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ по формулам


где Δf - полоса частот;
f - частота измерений;
D - диаметр электродов преобразователя;
C_o - емкость измерительной системы;
средний квадрат эдс шума предварительного усилителя;
k - постоянная Больцмана;
ε_o - электрическая постоянная.

РИСУНКИ

Рисунок 1