Патент ссср 222377
222327
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боюа Советскик
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15Х1!.1963 (№ 847375/23-4) Кл. 12о, 19/02 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22Х1!.1968. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 17.Х.1968
МПК С 07с
УДК 547.32.07(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения М. М. Гусейнов, Ш. А. К. Джабар-заде, М. С. Салахов, С, Г. Гасанова и Ф. А. Б. Мехтиева
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а- И )3-ХЛОРБУТАДИЕНА-1,3
Известен способ получения 2-хлорбутадиена1,3, заключающийся в пропускании 2,2,3-трихлорбутана в смеси с водяным паром над катализатором (силикагель + 5% МдСе+ 5%
NgSO4) при температуре 300 — 500 С.
Предложенный способ отличается от известного тем, что монохлорпроизводные бутадиена-1,3 получают хлорированием дивинила смесью хлористого водорода и воздуха в кипящем слое мелкодисперсного перлита при температуре 435 С. Молярное соотношение дивинила к хлористому водороду и воздуху равно 1: 1: 1,4. Выход хлорбутадиенов-1,3, на прореагировавший дивинил, составляет 75% .
Ведение процесса таким образом значигельно упрощает его, (процесс становится одностадийным), что снижает себестоимость целевого продукта, дает возможность использовать хлористый водород, являющийся отбросом в производстве хлорорганического синтеза, увеличивает выход готового продукта.
Основным направлением применения монохлорбутадиенов-1,3 является синтез высокомолекулярных полимерных материалов, в частности каучуков с хорошими физико-механическими свойствами.
В качестве исходного сырья используют дивинил с чистотой 99,7%, полученный на Ярославском опытном заводе ВНИИМСК, хлористый водород и воздух.
Пример. (Опыт поставлен в оптимальных условиях). В качестве теплоносителя берут мелкодисперсный перлит в объеме 225 сма, высотой насыпного слоя 28,5 см при длине реактора 130 см и диаметре реакционной части
2,5 см и верхней части 4,5 см.
157,5 г дивинила со скоростью 52,5 г,час, 106,5 г хлористого водорода со скоростью
35,5 г/час и 114,6 г воздуха со скоростью
38,2 г/час с содержанием 8 г кислорода вводят в реакционную зону при температуре
435 С в течение 180 лшн. Температура верхней части реактора 380 С. Вес катализатора 36 г, хлористого водорода из промывных вод 74,4г, не вступившего в реакцию дивинила 132,4 г, продуктов уплотнения 15 г, продуктов горения в виде СО» 1,16 г, свободного хлора нет; п 1,4710. Катализат состоит из 3,8 г (10,5%) р-хлорбутадиена-1,3; 27,2 г (75,5% ) а-хлорбутадиена-1,3: 5 г (14% ) остатка. Остаток содержит смесь 2,3-дихлорбутадиена-1,3 и 1,2дихлорбутадиена-1,3.
Таким образом, оптимальные условия процесса получения хлорбутадиенов-1,3 окислительным хлорированием бутадиена-1,3 смесью хлористого водорода и воздуха следующие:
1емпература 435 С, молярное соотношение дивинила к хлористому водороду и воздуху рав30 но 1: 1: 1,4, объемная скорость 524,4 час
222377
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дивинил, хлористый водород и воздух берут
Способ получения а- и р-хлорбутадие- 10 в молярном соотношении, равном 1: 1: 1,4.
Составитель В. Безбородова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева
Заказ 307975 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
При таких условиях выход а-хлорбутадиенаl,3, считая на полученный катализат, 75,5 /о, р-хлорбутадиена-1,3 10,5 /о, дихлорбутадиенов-1,3 14%.
Выход на прореагировавший дивинил а-хлорбутадиена-1,3 66%, Р-хлорбутадиена-1,3
9o на-1,3, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода готового продукта. дивинил обрабатывают смесью хлористого водорода и воздуха в кипящем слое мелкодисперсного перлита при температуре 435 С.
